羧基苯偶氮基杯[6]芳烃衍生物的合成及表征

近几年,随着对主客体化学研究的深入,杯芳烃的功能化修饰成为该领域的研究热点[1-6]。本文以邻、间、对氨基苯甲酸和杯[6]芳烃为原料,经重氮化 偶联反应合成了新型有色邻、间、对羧基苯偶氮基杯[6]芳烃,产物的结构经IR,1HNMR和元素分析表征;并研究了它们生色原理和光谱性能。结果表明它们是一类新型指示剂和具有新型配位空腔的主体分子。合成路线如下:图1　邻、间、对羧基苯偶氮基杯[6]芳烃的合成Fig.1　Fig1:Synthesisofp (o,m,p carboxylbenzeneazo)calix[6]arenes1　实验部分1 1　仪器与试剂Nicolet 460型傅里叶红外光谱仪(KBr…     

镧、铈对Pt, In/Al2O3催化剂选择性还原NO性能的影响

采用溶胶-凝胶法(SG)制备了掺杂少量La或Ce的Pt/Al2O3贵金属催化剂和In2O3/Al2O3氧化物催化剂, 并考察了La或Ce对催化剂的比表面和晶相结构和丙烯在这些催化剂上选择性还原NO的活性. 结果表明, 掺杂少量的La或Ce, 可以改变催化剂的热稳定性, 富氧条件下丙烯选择性催化还原NO的反应中, La或Ce的掺杂对催化活性和催化活性温度窗口没有明显改善.     

高效液相色谱-离子阱飞行时间质谱对保健食品中激素类成分的快速筛查和确证

采用高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱(HPLC-IT-TOF-MS)对保健食品中雌激素、雄激素、糖皮质激素和二羟基苯甲酸内酯类药物等21种激素成分进行快速筛查、定性识别和准确定量。样品经含1.0%乙酸的乙腈溶液超声提取,提取液经QuEChERS吸附剂净化,以C18色谱柱(150 mm×2.0 mm, 3.0 μm)分离,乙腈和0.1%乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,正、负离子模式同时扫描。结果表明,21种化合物在5.0～250 μg/L范围内呈良好的线性相关性,相关系数均大于0.993。胶囊和口服液样品中各化合物的定量限(以信噪比≥10计)分别为2.0～5.0 μg/kg和1.0～2.5 μg/L。在低、中、高3个添加水平下,各化合物的平均回收率为60.2%～116.0%,相对标准偏差(RSD)为7.0%～18.3%。该方法利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索,实现快速筛查,并使用多级特征碎片离子进行确证,具有简便、快速、高效、准确等优点,适用于保健食品中多种激素的快速筛查和测定。     

丙烯酰氧基螺噁嗪衍生物的合成和光致变色性

合成了2种未见文献报道的9′-丙烯酰氧基吲哚啉螺萘并噁嗪衍生物(Ⅲa、Ⅲb),通过核磁共振氢谱、红外光谱确认了其结构.研究了在Zn(Ⅱ)螯合情况下,Ⅲa的紫外-可见吸收光谱,Zn(Ⅱ)螯合可以明显提高其开环体的热稳定性.     

电泳中介微分析法测定超氧化物歧化酶

基于超氧化物歧化酶(SOD)对邻苯三酚自氧化的抑制作用和电泳中介微分析(EMMA)技术建立了一种测定SOD的新方法。采用“三明治”式不同pH缓冲液部分填充法,有利于邻苯三酚的自氧化反应,便于观察SOD的抑制作用,有利于反应产物与反应物的分离。对溶液填充模式、反应条件等实验参数进行了优化。在最优条件下,邻苯三酚自氧化反应的抑制率I与SOD浓度C在1.00×102~6.00×102μg/L范围内呈良好的线性关系,回归方程为:I(%)=0.0895C(μg/L) 17.633(r=0.9973)。     

直接反应法合成异丙醇钇中AlCl3的催化作用

在用直接反应法合成稀土金属醇盐的反应中,传统上一直以I2或Hg2 系列盐(如HgCl2,Hg(C2H3O2)2和HgI2等)或其混合物做催化剂.对某些金属合成反应会存在反应速率低、产率低的问题.通过以无水AlCl3做催化剂、金属钇薄片和异丙醇为原料,加热回流直接反应,成功地合成了异丙醇钇.反应中放出大量H2和红外吸收光谱分析结果证明产物确为异丙醇钇.实验证明以无水AlCl3做催化剂可以大大提高反应速率和产率.实验和理论分析揭示了无水AlCl3的催化机理:无水AlCl3与异丙醇作用生成了HCl和可表示为AlCl2(OPri).2AlCl3.PriOH的中间产物,使整个体系的酸性提高,从而加速了反应的进行.AlCl3催化机理完全不同于I2和Hg2 系列盐类,这里H 为氧化剂,起重要作用.使用无水AlCl3替代传统催化剂可以解决I2做催化剂对某些反应的效率低下问题,或Hg2 系列盐类的毒性问题.     

HPLC－化学发光法测定痕量仲胺的研究

研究了测定仲胺的ＨＰＬＣ柱后化学发光检测的高灵敏分析方法。用Ｃ＿（１８）反相３μｍ色谱柱，乙腈＋水（６３．５＋３６．５）流动相，ｐＨ为６．５，对六种仲胺丹酰化衍生物实现了良好分离。研究了２－ＮＰＯ／Ｈ＿２Ｏ＿２体系的稳定性及发光条件。首次用这一体系检测了仲胺（亚硝胺的前体）。     

无机阴离子的毛细管电泳分析

本文研究了常见无机阴离子的毛细管电泳规律，考察了分离电压、电解质熔液组成、浓度、ｐＨ值等对分离的影响，建立了高效、快速的无机阴离子毛细管电泳分析方法。在选定的实验条件下，各种常见无机阴离子在５ｍｉｎ内达到完全分离，对Ｂｒ＾－和Ｃｌ＾－的分离柱效每米可达７６万理论板数。迁移时间的相对标准偏差小于１％，峰面积的相对标准偏差小于５％，各离子的最低检测浓度为０．０５￣０．５μｇ／ｍｌ。