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本文研究了环境、地质及生物样品中镓、铟、铊的测定条件,试验了金属盐类、有机化合物及金属碳化物涂层石墨管对测定镓、铟、铊的基体改进作用,确定了每一个待测元素的最佳基体改进剂体系。实验表明:镍的存在可使镓的允许灰化温度由900℃增至1200℃,灵敏度提高6倍,钯能使水溶液里的铟的允许灰化温度由800℃增至1200℃,灵敏度增加了3倍多,并能使有机萃取液中的锢的允许灰化温度由小于400℃增至1000℃,灵敏度提高11倍,从而可直接测定有机萃取液中的锢。然而,仅有镍或把基体改进剂存在时,高氯酸及其盐将严重干扰实际样品中镶、锢、蛇的准确测定。为此,比较了各种试剂在镍或把存在下的消除干扰的能力,得出一定量的硫酸按或抗坏血酸,可使镓、铟、铊测定时的高氯酸的最大允许浓度由0.0001-0.0003M增至0.3-1.0M,高氯酸盐的允许浓度为0.01M,从而有效地消除了基体干扰。基于这些研究,提出了以镍一硫酸按和钯一抗坏血酸作基体改进剂直接测定环境、地质和生物样品中痕量稼、锢和铊,以钯作基体改进剂结合NH4I-MIBK萃取测定各种样品中痕量铟的方法,并成功地用于各实际样品的测定。工作中推测了镓、铟的原子化机理和镍、钯改进剂的作用;探讨了高氯酸(盐)的干扰机理和硫酸按,抗坏血酸的消除干扰的原因。 相似文献
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HPLC检测柑桔类水果中无机溴化合物残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
采用HPLCShim-packIC-A1柱,紫外检测器测定柑桔类水果中无机溴残留量,样品经氢氧化钠乙醇溶液水解,灰化后进行HPLC分析。方法简便,重复性好(CV=0.95~8.61%),样品检出限为10 ̄(-6),添加回收大于90%。 相似文献
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袁智能 《光谱学与光谱分析》1995,15(2):89-94
本文利用分子吸收光谱法探讨了高氯酸和高氯酸镁干扰铟石墨炉原子吸收的机理,实验结果表明,其干扰均由于生成InCl分子而挥发损失的缘故,高氯酸的干扰主要发生在原子化过程中,而高氯酸镁的干扰则主要发生在灰化之后的升温过程中,基体改进剂钯和抗坏血酸的同时存在,能完全抑制InCl和MgCl分子的生成,从而能有效地消除其干扰。 相似文献
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