发乳中多种尼泊金酯的测定方法

以 Discovery TMRP- Amide C16柱 ,HPLC法测定发乳中多种尼泊金酯 ,紫外 2 5 5 nm进行检测 ,在 0 .2— 5 .0 mg/g添加水平内 ,其回收率在 95 .2 %— 98.0 % ,相对标准偏差在 1.3%— 2 .5 %之间     

聚氨酯人造革中Pb和Cd的ICP-AES测定

ICP- AES法测定聚氨脂人造革中 Pb、Cd两元素 ,研究了干扰情况 ,确定了各元素的检出限 ,方法回收率在 97%— 110 %之间 ,RSD均小于 5 .0 % ,该法用于样品测定 ,结果令人满意     

咖啡酸分子表面增强拉曼光谱的理论与实验研究

咖啡酸（CA）是一种具有很高的医学价值的药物成分,在抗菌抗病毒方面应用广泛,尤其是咖啡酸及其衍生物在抗肿瘤方面有着巨大作用,现在对咖啡酸的相关研究越来越多,但大部分都是关于咖啡酸医学性质的研究,所以对咖啡酸分子的微观结构研究是非常有必要的。目前关于CA在Ag表面上的表面增强拉曼散射（SERS）光谱的理论与实验结合的研究尚未见报道,而对其振动光谱及表面增强机理的研究可以为咖啡酸的各种药学机理的研究提供一种科学的物理解释,所以有必要将密度泛函理论（DFT）方法与表面增强拉曼散射技术相结合,对咖啡酸在Ag纳米颗粒上的吸附性质及表面增强机理进行全面的研究,这对推进它们在医药学等领域的相关研究有着重要的参考价值。采用SERS与DFT技术对CA分子在Ag纳米颗粒表面上的表面增强拉曼光谱进行了研究。在实验方面,利用热还原反应原理,使用柠檬酸三钠和硝酸银在加热搅拌情况下制备Ag纳米颗粒,并使用激光共聚焦显微拉曼光谱仪测量了CA分子的常规拉曼散射（NRS）光谱及其表面增强拉曼散射（SERS）光谱。在理论计算方面,采用DFT的B3LYP方法,以6-31+G**和LANL2DZ分别作为C,H,O和Ag的计算基组来优化咖啡酸的分子构型,羟基与Ag₄的吸附构型,羧基与Ag₄的吸附构型,羟基与羧基共同与Ag₄吸附的构型,并以此为基础分析计算了CA分子的NRS光谱以及三种可能吸附模型的SERS光谱,并结合实验结果进行比较。同时对CA分子的振动模式进行了详细指认。根据实验数据和理论结果分析,在452 cm-1处的谱峰归属为环面外弯曲振动和O-H面外弯曲振动的耦合,这说明CA分子上的酚羟基是与Ag纳米颗粒表面作用的,不过相互作用较弱,推测CA分子平面可能与Ag基底表面不垂直;出现在1 338 cm-1处的谱峰归属于COO-伸缩振动,则可以说明CA分子上的羧基可能与Ag纳米颗粒垂直吸附。结果表明,CA分子是以羧基和酚羟基为吸附位吸附在Ag纳米颗粒表面上的。同时对CA分子的振动模式进行了详细指认。该工作对推进咖啡酸在生物医药等领域进一步的应用将起到重要作用。     

硅微谐振式加速度计数据采集系统设计

硅微谐振式加速度计能将被测加速度直接转换为稳定性和可靠性都很高的频率信号,因此可以获得优良的性能.高分辨率频率信号的获取需较长的测量时间,而在导航和姿态控制等应用中,测量时间一般又限定在较短的10 ms内.针对10 ms内对中心谐振频率为20 kHz、标度因数为100 Hz/g、量程为±50g.分辨率为±1mg的硅微谐振式加速度计输出的差分频率信号进行测量的要求,讨论荻取加速度测量值的数据采集系统的设计方法.介绍采用基于高速锁相环倍频和CPLD计数的频率测量方案和数据采集系统主要包括的整形电路、倍频电路、计数电路、微控制器和串行通信电路的设计方法.测试表明,设计的系统经达到了设计目标.     

硼氢化钠还原-无色散原子荧光法测定茶叶中汞

建立了汞的硼氢化钠还原－无色散原子荧光测定方法,在最佳条件下,荧光强度与汞浓度在0－25μg/L范围内呈线性关系,相关系数0．9991,检出限0．02μg/L。用拟定的方法测定了茶叶中的汞,回收率为91．6％－98．3％,变异系数不超过5．2％。     

固相萃取高效液相色谱法测定动物肝中四种磺胺残留量

用高效液相色谱法同时测定了动脉肝中四种磺胺药物残留量。样品经乙腈－氯仿提取，液－液萃取、固相萃取小柱净化后用HPLC分离，外标法定量。方法简便、快速，下限为0.050mg/kg，回收率＞82％，相对标准偏差＜5％。     

石墨炉原子吸收法测定环境样品和水系沉积物中铊

本文建立了用钯和抗坏血酸作基体改进剂石墨炉原子吸收法直接测定环境样品和水系沉积物中铊的方法。基体改进剂存在时,铊的灰化温度增至850℃,且无基体干扰,能定量回收加入的标准铊。所测得的结果与标准样品的标准值一致。此外,还讨论了高氯酸及其盐的干扰机理。若只有钯存在时,3.6ng铊的原子吸收随高氯酸浓度的增加而减小,0.1M高氯酸存在时,铊的原子吸收信号下降80%以上。然而,若加入抗坏血酸和钯,高氯酸在浓度为0.0001—0.5M无明显千扰。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定罐头食品中微量砷

研究了氢化物发生 原子荧光光谱法对微量砷的测定 ,方法灵敏度高 ,准确度好。在最佳条件下 ,荧光强度与砷浓度在 4× 10 - 4～ 0 .2 1μg·ml- 1范围内呈线性关系 ,检出限达 1× 10 - 4μg·ml- 1。用此法测定了罐头食品中微量砷 ,结果满意     

火焰原子吸收光谱法测定皮蛋中微量铅

研究了火焰原子吸收光谱法测定皮蛋中微量铅的方法。样品采用过硫酸铵灰化法消解 ,无需萃取、富集 ,方法灵敏 ,操作简便 ,具有良好的精密度和准确度 ,检出限达 0 0 16μg·mL-1,相对标准偏差 3 2 % ,回收率 94 0 %～ 98 0 %。     

基体改进效应石墨炉原子吸收测定环境和生物样品中镓、铟和铊

本文研究了环境、地质及生物样品中镓、铟、铊的测定条件,试验了各种金属盐类、有机化合物及各种金属碳化物涂层石墨管对测定镓、铟、铊的基体改进作用,确定了每一个待测元素的最佳基体改进剂体系。实验表明:镍的存在可使镓的允许灰化温度由900℃增至1200℃,灵敏度提高6倍。