柱前衍生反相高效液相色谱分离和测定氨基酸--用N-羟基琥珀酰亚胺-α-萘乙酸酯作衍生试剂

以N-羟基琥珀酰亚胺-α-萘乙酸酯(SINA)为氨基酸的柱前衍生试剂,反相高效液相色谱分离测定了15种氨基酸.采用含10 mmol/L pH 5.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液的甲醇-乙酸乙酯-水(10/2/88,V/V/V)溶液为流动相体系,分离测定了7种氨基酸;用甲醇-乙酸乙酯-水(26/2/77,V/V/V)分离测定了5种氨基酸;用甲醇-乙酸乙酯-水(45/2/53,V/V/V)分离测定了3种氨基酸.检测限均达到pmol级,且重现性好.     

盐酸羟胺存在下极谱动力波法测定阿托品

研究了NH2 OH·HCl存在下测定阿托品的极谱动力波法。在 0 .1mol/LLiCl 4.4× 1 0 - 3 mol/LNH2 OH·HCl支持电解质溶液中 ,阿托品于 - 1 .90V(vs.SCE)处产生一个极谱动力波 ,其二阶导数峰电流与阿托品在 6.0× 1 0 - 5～ 4.0×1 0 - 4 mol/L浓度范围内呈线性关系 (r=0 .9992 ,n =5 )。与无NH2 OH·HCl存在时相应还原波相比 ,该动力波电流可提高分析灵敏度一个数量级。讨论了该动力波的产生机理     

表面活性剂亲水-亲油能力对动态界面张力的影响

当两个不互溶的液相接触时,如果其中一相或两相含有表面活性物质,就可能产生动态界面张力。两相间的界面张力随时间连续变化,直到平衡为止。在到达平衡的过程中,经常通过一个最低值。酸性油／碱水体系也会出现类似现象。Englind和Berg把动态界面张力解释为表面活性物质在界面上累积的结果,并观察到1,5－戊二醇由白油向水中传质时存在明显的吸附－脱附位垒。Rubin和Radke首次给出了解释酸性原油与碱水溶液接触时产生动态界面张力的物理模型,他们提出在油水上存在一个表面活性物质的脱附位垒,原油中的酸性物质与氢氧化钠在界面上的反应是迅速完成的,而这些物质的脱附,则比较缓慢,从而合理地解释了这一特征。近年来,由于超低界面张力在强化采油中的重要性,国外研究者对酸性油／碱／表面活性剂体系的动态界面张力特征进行了比较系统的研究,但其机理有待进一步探讨,本文通过对正构烷烃／石油磺酸盐体系动态界面张力的研究,考察了吸附－脱附位垒产生的原因、影响因素及其对动态界面张力曲线的影响,对酸性油／表面活性剂体系动态界面张力的机理进行了更深入的探索。     

电喷雾-飞行时间质谱测定氨基醇类化合物及衍生物的准确质量

本文应用聚乙二醇400(PEG400)作内标,通过电喷雾-飞行时间质谱测定5个氨基醇类化合物及衍生物的准确质量,并考察了锥孔电压、锥孔温度等因素对准确质量测定的影响.     

不饱和脂环氮杂冠醚的合成和结构表征

采用相转移催化反应合成了两个不饱和脂环氮杂冠醚。利用红外光谱、核磁共振谱、质谱测定了他们的结构。特别是利用高分辨质谱、碰撞诱导裂解、质量分析离子动能谱对它们的质谱特性进行了深入研究,提出了可能的碎裂途径。 由于两个化合物的结构类似,所以它们的质谱有相同之处,但环大小和取代基不同,也有明显的差别。     

原子吸收光谱法检测血清铁,红细胞内铁及血清铁蛋白,MCH, …

应用原子吸收光谱法检测了老年高血压,冠心病患者血清铁,红细胞内铁及血清铁蛋白、ＭＣＨ、ＭＣＨＣ。发现老年冠心病患者血清铁、红细胞内铁,血清铁蛋白含量明显高于对照组。     

喹啉基重氮氨基偶氮苯的合成及其与汞显色反应的研究

报道了新三氮烯类显色剂喹啉基重氮基偶氨苯的合成,性质及共与汞的显色反应。在ＰＨ９．５的硼砂－氢氧化钠缓冲介质中,有乳化剂ＯＰ存在下,该试剂与汞生成２：１的橙红色配合物,最大吸收波长在５２０ｎｍ处,表观摩尔吸光系数为１．５３＊１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１汞量在０－２０μｇ／２５ｍＬ范围内遵守比尔定律。     

胶束电动色谱分离5种二氢吡啶类钙拮抗剂

应用胶束电动毛细管色谱,以４０ｍｍｏｌ／Ｌ硼砂－４０ｍｍｏｌ／Ｌ十二烷基硫酸钠（ＳＤＳ）为运行缓冲溶液,柱温６０℃,在１３ｍｉｎ内分离了５种二氢吡啶类钙拮抗剂药物。讨论了它ＳＤＳ浓度、硼砂浓度、缓冲溶液ＰＨ、柱温对迁移时间和分离的影响。     

硝基磺酚C光度法测定蛋白质的研究

蛋白质的定量分析是生化研究、临床化验和食品检验等领域经常涉及的内容.以有机小分子作光谱探针测定蛋白质,如甲基橙^[1,2]、考马斯亮蓝G-250^[3]、溴酚蓝^[4]、溴甲酚绿^[5]和偶氮胂Ⅲ^[6]等已得到研究.     

稀土离子Eu3+掺杂Y2SiO5晶体的光谱和结构研究

用５１４．５ｎｍ、４８８．０ｎｍ的Ａｒ＾＋激光和４４１．６ｎｍ的Ｈｅ－Ｃｄ激光激发Ｅｕ＾２＋：Ｙ２ＳｉＯ５晶体的获得了一系列窄带荧光谱线,其中双重谱线结构源于Ｅｕ３＾＋离子发光中在该材料中占据两种不等价的非对称光学格位,测得了Ｅｕ＾３＋：Ｙ２ＳｉＯ５的Ｘ射线多晶衍射谱的面间距数据;计算了晶格常数和晶在角度,通过和非掺杂Ｙ２ＳｉＯ５晶体数据的比较,探讨了Ｅｕ＾２＋和Ｙ２ＳｉＯ５格位的相互影响。