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高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物肝脏中玉米赤霉醇及其类似物残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
采用高效液相色谱-串联质谱方法(HPLC-MS/MS)同时测定了动物肝脏中6种玉米赤霉醇及其类似物的残留量。酶解后的样品采用乙醚提取,经液-液分配(LLP)和HLB固相萃取(SPE)柱净化后,采用HPLC-MS/MS电喷雾电离(ESI-),多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标曲线定量。按照欧盟法规2002/657/EC的要求进行验证。在添加浓度1~4μg/kg范围内,方法回收率在70%~90%之间;相对标准偏差小于20%。6种玉米赤霉醇及其类似物的判断限(CCα)在0.17~0.31μg/kg之间,检测能力(CCβ)在0.26~0.42μg/kg之间。本方法对其它动物源食品中玉米赤霉醇及其类似物残留的检测具有适用性。 相似文献
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系列柱形薄壁腔靶制备工艺研究 总被引:3,自引:0,他引:3
为了从实验上深入研究超热电子产生规律,从而减少或抑制超热电子对惯性约束聚变(ICF)的危害,我们制备了一系列薄壁腔靶,以供实验研究。本文详细地描述了柱形薄壁腔靶的制备工艺。利用NG-104型精密单向纵切车床,采用金刚石刀具车削,提高心轴质量,表表粗糙度可达0.1μm。采用电镀和磁控溅射二种方法镀膜,为了使腔靶壁厚均匀,在镀膜时,必须使心轴匀速旋转。利用磁控溅射在腔靶外表面再涂上1μm左右厚的二氧化硅,以提高超薄壁腔靶的强度和自立能力。在腐蚀心轴时,必须仔细控制酸的浓度,防止在腐蚀时因产生气泡太多,太快而使腔靶破裂。用X射线照相法和扫描电子显微镜测量腔靶的几何参数。制备系列柱形薄壁腔靶达到指标为:壁厚范围2~30μm,壁厚均匀性小于10%,表面粗糙度0.2~0.3μm。最后介绍了在“神光Ⅰ”上打靶结果。结果表明,实验值与理论值符合较好。 相似文献
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以莠去津为模板,甲基丙烯酸为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂,采用本体聚合法制备了一种对5种三嗪类农药及其3种主要代谢物选择性好、吸附能力强的类特异性分子印迹聚合物,并建立了玉米、小麦及棉花样品中该8种农药的分子印迹固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(MISPE/HPLCMS/MS)检测方法。筛选了模板分子与功能单体的配比,表征了印迹聚合物的形态,研究了印迹聚合物及以其为填料的固相萃取柱对三嗪类农药的识别特性。结果表明,印迹聚合物对模板分子及其结构类似物具有很强的亲和力与类特异性,其固相萃取小柱具有很好的选择性和净化能力。在玉米、小麦及棉花等实际样品中8种三嗪类农药的加标回收率为61.1%~107.6%,相对标准偏差(RSD)小于11%,检出限(S/N=3)为0.4~8.1μg/kg。此方法可用于实际样品的常规监测。 相似文献