农作物TY杀菌剂化学成分的色谱-质谱分析

TY杀菌剂是利用野生植物的有效成分配制成的无公害植物杀菌剂,它的化学成分复杂。本文用气相色谱-质谱联用法对其主要成分进行了剖析,并对其中萜烯类物质的EI质谱的裂解规律进行了探讨。     

杂多阴离子柱撑水滑石层柱相互作用(Ⅰ)

杂多阴离子柱撑水滑石层柱相互作用（Ⅰ）李兴林＊佘益民郭军蒋大振（中国科学院长春应用化学研究所长春１３００２２）（吉林大学化学系长春）关键词杂多阴离子，柱撑水滑石，ＸＰＳ，ＩＲ，ＸＲＤ１９９６－０６－１８收稿，１９９６－１０－１２修回国家自然科学基金资...     

基于HPLC/Q-TOF MS的4种农药联合暴露人群的代谢组学研究

采用基于高效液相色谱-飞行时间质谱联用(HPLC-TOF MS)的代谢组学方法,研究了啶虫脒、高效氯氟氰菊酯、联苯菊酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐4种农药联合暴露所致的施药人群尿液中内源性代谢物的变化。采集30位农民喷洒4种复合农药前和喷洒农药期1,3,5,7 d的尿液进行检测。提取正常尿液中常见代谢物并通过质控样品评价手段进行分析,结果表明该方法具有良好的稳定性和精密度,可用于尿液中代谢物分析。多变量分析结果表明,暴露人群施药前后尿液的代谢物含量存在较大差异。对选取的36个差异离子进行鉴定,确定了8个生物标志物的结构。结果显示联合暴露组人群尿液中多巴胺、5-羟色胺、酪氨酸、色氨酸、牛磺酸和马尿酸的含量显著下降;犬尿素和肌酸的含量显著上升。4种农药联合暴露导致接触人群尿液中色氨酸代谢途径的中间产物含量降低,肝代谢和能量代谢相关的代谢物蓄积,可能与神经系统和肝脏功能的受损有关。     

类特异性分子印迹固相萃取/高效液相色谱法分析马尿泡果实中4种托烷类生物碱

以樟柳碱(ASD)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)为交联剂,乙腈为致孔剂,采用沉淀聚合法,合成了对4种托烷类生物碱(樟柳碱、东莨菪碱、山莨菪碱、阿托品)具有类特异性识别能力的聚合物。通过紫外光谱预测法筛选了最佳功能单体与配比。采用振荡平衡吸附实验对印迹和非印迹聚合物进行了吸附性能表征,结果表明,印迹聚合物对4种生物碱的饱和吸附量分别为7.53,10.90,24.27,11.04μg/mg,相对选择性系数分别为3.58,1.49,1.62,2.25。以该分子印迹聚合物为固相萃取柱填料,采用分子印迹固相萃取/高效液相色谱法实现了藏药马尿泡中4种托烷类生物碱的高效富集和快速分离。该方法在2~250μg/m L范围内具有较好的线性关系,相关系数(r2)为0.999 9,检出限为0.26~0.39μg/m L,在10,50,100μg/g加标浓度下的平均回收率为70.0%~96.3%,相对标准偏差(RSD)≤5.7%。该固相萃取柱重复使用率高,分离效果良好,有效去除了样品中杂质的干扰,大大提高了马尿泡果实中4种托烷类生物碱的萃取效率。     

NiFe双氢纳米粒子有效提高BiVO_4光阳极光电化学水分解性能（英文）

近年来,太阳能驱动的光电化学水分解作为一种高效、环保、可持续的技术,已经引起了广泛的关注.为了更好地使用光电化学技术将太阳能转化为化学能,至关重要的是提高光电极材料的光吸收和光转化效率.BiVO_4禁带宽度(Eg=2.4–2.5 eV)小,具有很好的可见光响应能力,因此BiVO_4光电极材料引起了广泛关注.但是,当单独BiVO_4作为光电阳极材料时,电子-空穴对分离弱、载流子传输慢,从而使BiVO_4不能很好地在光电化学水分解中发挥作用.为了缓解或解决此类限制性因素,本课题组通过水热法合成了NiFe双氢纳米粒子,并将其负载于BiVO_4电极表面,光电催化分解水实验表明其产氢效率得到大幅度提高.同时制备了Ni(OH)_2/BiVO_4和Fe(OH)2/BiVO_4电极并用于研究NiFe/BiVO_4电极的反应机理.在上文基础上,本文采用电子扫描电镜(SEM)、高分辨投射电镜(HRTEM)、X射线衍射(XRD)、紫外可见漫反射(UV-Vis DRS)等表征手段和线性扫描伏安法(LSV)和电流时间(I-t)等对其光电化学活性进行了测试,研究了NiFe/BiVO_4电极在发生水氧化时的反应机理.SEM结果表明,Ni(OH)_2是以纳米片组成的纳米球负载于多孔BiVO_4表面;而当Fe(OH)2负载于BiVO_4表面时,BiVO_4的纳米尺寸减小;NiFe-LDH纳米粒子负载于BiVO_4表面时,可以明显看见BiVO_4纳米颗粒表面包裹着一层更小的纳米粒子.这证明了Ni(OH)_2,Fe(OH)2和NiFe-LDH纳米粒子均成功负载于BiVO_4表面.这也得到HRTEM结果的确认.UV-Vis DRS结果表明NiFe-LDH纳米粒子能有效拓宽BiVO_4的吸收边,从而增加对可见光的吸收,增加了对光的利用率.LSV测试结果表明,暗反应条件下Ni(OH)_2/BiVO_4比NiFe/BiVO_4和Fe(OH)2/BiVO_4电极的起始电位更低,说明Ni(OH)_2有更好的传输电子性能;而在光照条件下,在同一电位时NiFe/BiVO_4比Ni(OH)_2/BiVO_4和Fe(OH)2/BiVO_4电极的光电流值更高.值得注意的是,此时Ni(OH)_2/BiVO_4比Fe(OH)2/BiVO_4电极的光电流值低,这又说明Fe(OH)2比Ni(OH)_2对光更敏感.因此当NiFe-LDH纳米粒子负载于BiVO_4表面时,不仅提高了BiVO_4光电极的光吸收效率,而且加速了载流子的传输从而抑制了光生电子-空穴的复合,使反应过程中的量子效率得到提高     

1-[(Z)-2-(-苯基二溴化锡基)乙烯基]环戊醇的合成及晶体结构

通过１［（Ｚ）２（三苯基锡基）乙烯基］环戊醇与Ｂｒ２反应制得了新化合物１［（Ｚ）２（苯基二溴化锡基）乙烯基］环戊醇．通过元素分析、锡含量测定、ＩＲ、１ＨＮＭＲ对其进行了表征并用Ｘ射线衍射法测得了所合成化合物的晶体结构．该化合物属正交晶系，Ｐ２１２１２１空间群，晶胞参数：ａ＝０８６７５（４）ｎｍ，ｂ＝１２５２３（７）ｎｍ，ｃ＝１４００９（８）ｎｍ；Ｚ＝４，Ｖ＝１５２１９ｎｍ３，Ｄｃ＝２．３９ｃｍ３，ｕ＝２３．７２ｃｍ－１．结构分析表明，标题化合物分子为畸变的三角双锥构架，双键的两个氢取顺式结构，分子中Ｏ与Ｓｎ配位，形成五元螯合环结构     

β-甲基-β-甲氧羰基乙基三氯化锡及其配合物的酯交换反应研究

报道了β-甲基-β-甲氧羰基乙基三氯化锡及其二苄基亚砜、六甲基磷酰胺配合物和醇的酯交换反应, 合成了一系列的β-甲基-β-甲氧羰基乙基三氯化锡及其配合物, 利用元素分析、IR、^1H NMR对其结构进行了表征, 并提出了分子内Lewis酸催化的酯交换反应机理。     

二氧化钛负载光纤型光催化反应器的研究进展

详解了纳米二氧化钛光催化降解有机污染物的反应机理,综述了为了提高光催化效率,在光纤型光催化反应器的设计、改进、研制及应用方面所做的工作,同时讨论了光催化剂负载技术和光催化剂重复利用问题。最后,简述了近年来光纤型光催化反应器在国内外的研究进展,针对目前光催化反应器存在的技术瓶颈,对该项技术未来的发展进行了简要分析并提出了改进建议。     

各种过渡金属、合金和半导体电极上的表面拉曼光谱

各种过渡金属、合金和半导体电极上的表面拉曼光谱高劲松任斌黄群健王仲权蔡文斌李筱琴刘峰名佘春兴田中群（厦门大学固体表面物理化学国家重点实验室化学系物理化学研究所３６１００５）ＳｕｒｆａｃｅＲａｍａｎＳｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙｏｆＴｒａｎｓｉｔｉｏｎＭｅ...