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采用界面自组装聚合的方法, 成功地制备出聚糠醛纳米球, 利用TEM, FT-IR, XRD, GPC及TG-DTA等技术对其形貌、结构等进行了表征, 并考查了单体浓度、催化剂用量以及乳化剂的存在与否对聚糠醛形貌等的影响. 结果表明, 由该方法合成的聚糠醛为不规则的结晶结构, 当乳化剂浓度在临界胶束浓度cmc附近、单体浓度在3~5 mol•L-1、催化剂的用量在10 mol•L-1左右时, 能够得到成球性好、粒径分布范围窄、平均尺寸在100 nm左右的聚糠醛纳米球结构材料. 利用该法在上述优化条件下合成的聚糠醛的Mw=2451, Mw/Mn=1.14, 且分子量分布窄. 聚糠醛分子链的柔韧性较强, 具有很好的加工性能. 该法具有合成条件温和、易于控制、纯化简单等众多优点, 而且省去了使用模板/消除模板的过程, 能够一步合成出大量聚糠醛纳米球. 相似文献
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运用棋盘法确定直接竞争CLEIA法抗体和酶标半抗原的最适工作浓度,以4-(咪唑-1-基)苯酚(4-IMP)作为增强剂,运用L25(56)正交设计实验优化增敏液配方,建立了农产品中三唑磷农药残留的化学发光酶免疫分析方法。优化的最适工作条件:抗体包被浓度为2.0μg/mL,酶标半抗原浓度为0.006μg/mL;增敏液最佳配方为:6.4%DMF,0.01 mmol/L pH 9.0的Tris-HCl缓冲液,0.6 mmol/L鲁米诺,2 mmol/L H2O2,1 mmol/L 4-IMP。优化后方法灵敏度为0.489 ng/mL,线性范围为0.16~20.00 ng/mL,相关系数为0.996 4。该方法能实现对苹果、节瓜、大米、柑橘、荔枝及甘蓝等样品中三唑磷残留的快速、灵敏检测,加标回收率为82.8%~118.4%,与GC-MS法的相关性(r2)为0.957。结果表明,该方法可用于农产品中三唑磷农药的快速筛查。 相似文献
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65.
新试剂1-(4-安替比林)-3-(4-溴苯基)-三氮烯的合成及其与镉的显色反应研究 总被引:1,自引:0,他引:1
新试剂1-(4-安替比林)-3-(4-溴苯基)-三氮烯的合成及其与镉的显色反应研究佘志刚(广东药学院药学系广州510224)龚楚儒(湖北师范学院化学系黄石435002关键词镉,1-(4-安替比林)-3-(4-溴苯基)-三氮烯,合成,显色反应中图分类号... 相似文献
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用氧化还原滴定法测过氧化氢含量,是测定过氧化氢含量的经典方法,但存在着影响因素多,操作周期长,分析费时、费力的缺点。此法根据不同浓度的过氧化氢水溶液同一温度下的密度差别来分析过氧化氢水溶液中过氧化氢含量,分析了其可靠性,指出该方法具有准确、简便、易掌握的优点。 相似文献
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通过不同TEMPO氧化体系对商品竹浆进行氧化处理,经高频超声纳米纤丝化后,可以制得长度在数百纳米,宽度小于5.0 nm,厚度仅为几个埃的纤维素纳米纤丝(TEMPO-oxided cellulose nanofibrils,TOCNs).这种纳米带状(nanostrip)的TOCNs是由纤维素片层构成的.本文通过场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)探究了原料和2组TOCNs样品的形貌变化,利用透射电子显微镜(TEM)和原子力显微镜(AFM)对2组TOCNs样品的三维尺寸(长、宽、厚)进行测量统计.通过不同氧化体系产物的TOCNs三维尺寸差异,并结合傅里叶红外吸收光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)及交叉极化和魔角旋转13C固态核磁共振光谱(CP/MAS 13C-NMR)揭示了不同氧化体系对纤维素Iβ层内氢键及长轴方向的作用机理. 相似文献
69.
高效液相色谱-串联质谱法检测三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了高效液相色谱-串联质谱检测三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚(tristyrylphenol ethoxylates,TSPn EO)的分析方法,并对TSPn EO在反相色谱柱(XBridge C_(18),150 mm×2.1 mm,3.5μm)、亲水相互作用色谱柱(XBridge HILIC,150 m m×2.1 m m,3.5μm)、氨基色谱柱(XBridge Amide,150 m m×2.1 m m,3.5μm)、伪反相色谱柱(C18柱(XBridge C_(18),50 mm×2.1 mm,5μm)与硅胶柱(Nova-Pak Silica,150 mm×2.1 mm,4μm)串联)4种不同液相色谱分离模式下的分离效果进行了研究。实验比较了5 mmol/L乙酸铵水-乙腈、0.1%(v/v)甲酸水-乙腈、水-乙腈和水-甲醇4种流动相组成及3种梯度洗脱条件对分离效果和灵敏度的影响。探讨了TSPnEO在电喷雾离子(ESI)源内的离子化特征,结果表明,在ESI正离子模式下,TSPnEO在离子源内形成[M+NH4]+离子,其聚合度的分布特征符合泊松分布。利用伪反相色谱柱,水-乙腈作为流动相,实现了不同聚合度(n=5~18)TSPnEO的分离。 相似文献
70.
针对点堆动力学理论解释脉冲源法测试原理时存在的问题, 基于无源中子输运方程分析次临界系统总中子数、泄漏γ射线计数率随时间的变化关系。理论分析表明: 脉冲中子源作用结束后(无源条件下), 在一定时间范围内, 泄漏γ射线计数率和总中子数近似成正比, 两者随时间变化服从近似指数衰减规律, 反映系统本身的裂变衰减特性, 可以由总中子数和γ射线计数率求解瞬发中子衰减时间常数。基于蒙特卡罗程序构造类Godiva裸铀球次临界系统, 模拟脉冲中子源作用下中子和γ射线输运过程, 计算总中子数、泄漏γ射线计数率及两者比值随时间的变化关系, 结果与理论分析一致; 利用脉冲源法由总中子数、泄漏γ射线计数率计算瞬发中子衰减时间常数α0, 得到与α-k迭代一致的α0。说明总中子数、泄漏γ射线计数率可以准确反映系统本身的裂变衰减特性。此外, 根据理论分析和模拟计算给出脉冲源法可用数据的时间范围, 分析泄漏γ射线计数率和总中子数比值的影响因素。 相似文献