3-(四氯化锡)-丙酸甲酯阴离子的合成及晶体结构

在用酯基锡MeO2CCH2CH2SnCl3合成配合物MeO2CCH2CH2SnCl3·(2-OHC6H4CH=NC6H5)时,其配合物的甲苯溶液放置培养单晶时(放置十天以上)会发生分解生成配合物MeO2CCH2CH2SnCl4—·H+。研究了标题化合物的合成反应,用元素分析、IR、NMR对配合物进行了表征,并测定了晶体结构。为正交晶系,空间群为P2cn, a=7.852(2), b=12.236(1), c=16.952(4) ? V=1628.7?, Z=4, Dc=1.79g/cm3, F(000)= 860,m=22.2cm—1(Mo),R=0.0449, Rw=0.0382。标题化合物的空间构型为畸变的八面体构型,中心锡原子的配位数为6。     

3-苯基-1-丁炔-3-醇质谱碎裂中[C8H7]^+的结构及分子内质子迁移反应

报道了3-苯基-1-丁炔-3-醇的常规电子轰击质谱(EIMS)。利用碰撞诱导解离(CID)技术研究了质谱碎裂过程中产生的[C8H7]^+的气相离子结构。同时, 氘代同位素交换、亚稳(MI)和CID实验进一步证实了m/z 103离子的形成并不是分子离子的质谱碎裂中顺次失去甲基自由基和中性CO分子的直接氢迁移的协同反应, 而是在失去CO分子前后发生了二次质子迁移反应的逐步过程。在此基础上提出了一种独特的双分子质子键合复合物中间体的碎裂机理。     

β-烷氧羰基乙基三氯化锡与单齿配体配合物的合成及酯交换反应

合成了16个β-烷氧羰基乙基三氯化锡与二甲基亚砜、N-氧化吡啶、吡啶等单齿配体的配合物，经过元素分析、IR、^1H NMR、TG-DTA等表征了其结构。报道了β-烷氧羰基乙基三氯化锡配合物和醇的酯交换反应，提出了其可能的反应机理。     

利用智能手机定量测量楼梯、电梯高度与垂直速度

随着智能手机与内置传感器技术的不断进步,利用智能手机探索物理实验逐渐增多.文章基于智能手机内置气压传感器(pressure sensor)和phyphox应用软件,定量测量人行楼梯、电梯升降高度与垂直速度.实验结果证实了该方法的可行性,测量精度在可接受范围.研究项目既增强了物理实验趣味性,又激发了学生学习兴趣和探究欲望...     

一株红树内生真菌Penicillium sp.(ZZF29#)次级代谢产物分离与鉴定

研究了一株药用红树内生真菌Penicillium sp.(ZZF29#)的次级代谢产物。用硅胶柱层析、制备薄层层析和重结晶等方法,从该菌发酵液的乙酸乙酯相中分离获得8种单体化合物,运用现代波谱技术并与文献数据对照,鉴定其结构分别为:环(苯丙-丙)二肽(1)、环(苯丙-甘)二肽(2)、环(苯丙-苯丙)二肽(3)、环(苯丙-酪)二肽(4)、大黄素(5)、大黄素甲醚(6)、麦角甾醇(7)和过氧化麦角甾醇(8)。     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶中5种多肤类抗生素

建立了牛奶中杆菌肽、粘杆菌素A、粘杆菌素B、维吉尼霉素和万占霉素5种多肽类抗生素的反相液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法.牛奶样品经甲醇-0.1%甲酸水提取后,用4%三氯乙酸乙睛除蛋白,液-液萃取后,采用0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱.质谱(ESI+)采用多离子检测模式...     

南海红树林内生真菌ZH-111代谢产物研究

本文首次报道对南海红树林内生真菌ZH-111代谢产物的研究工作,从菌体中分离得到6个化合物:4-羟甲基-7-甲氧基-6-甲基-1(3H)-异苯并呋喃酮(1),环缩肽(Exumolide A)(2),双内酯(3),7,8-二甲基苯并[g]蝶啶-2,4(1H,3H)-二酮(4),弯孢霉菌素(5),5,5′-氧-二亚甲基-双...     

有机金属化合物命名原则

有机金属化合物的命名,除1953年刊行的《化学物质命名原则》中曾提到一些外,国内几乎没有什么规定。例如,1980年颁行的《有机化学命名原则》中就基本上没有涉及有机金属化合物的内容。我们在有机金属化合物化学的多年教学中,觉得     

三嗪类农药类特异性分子印迹聚合物的合成及其应用

以莠去津为模板,甲基丙烯酸为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂,采用本体聚合法制备了一种对5种三嗪类农药及其3种主要代谢物选择性好、吸附能力强的类特异性分子印迹聚合物,并建立了玉米、小麦及棉花样品中该8种农药的分子印迹固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(MISPE/HPLCMS/MS)检测方法。筛选了模板分子与功能单体的配比,表征了印迹聚合物的形态,研究了印迹聚合物及以其为填料的固相萃取柱对三嗪类农药的识别特性。结果表明,印迹聚合物对模板分子及其结构类似物具有很强的亲和力与类特异性,其固相萃取小柱具有很好的选择性和净化能力。在玉米、小麦及棉花等实际样品中8种三嗪类农药的加标回收率为61.1%~107.6%,相对标准偏差(RSD)小于11%,检出限(S/N=3)为0.4~8.1μg/kg。此方法可用于实际样品的常规监测。