Wittig/Michael串联反应高效合成含有磷叶立德的吲哚并喹唑啉酮衍生物

以吲哚并[2,1-b]喹唑啉-6,12-二酮（色胺酮）及三苯基膦乙酸乙酯（酯基磷叶立德）为原料,在二氯甲烷中反应2 h,经Wittig/Michael串联反应,以高达99%的收率一步合成了15个含有吲哚并喹唑啉骨架的磷叶立德衍生物。其代表产物的结构经X-ray单晶衍射进行确证,化合物结构经¹H NMR, ¹³C NMR, ³¹P NMR, ¹⁹F NMR和HR-MS（ESI-TOF）表征。     

过渡金属原子掺杂的锯齿型磷烯纳米带的磁电子学特性

利用基于密度泛函理论的第一性原理方法,研究了掺杂铁、钴和镍原子的锯齿型磷烯纳米带(ZPNR)的磁电子学特性.研究表明,掺杂和未掺杂ZPNR的结构都是稳定的.当处于非磁态时,未掺杂和掺杂钴原子的ZPNR为半导体,而掺杂铁或者镍原子的ZPNR为金属.自旋极化计算表明,未掺杂和掺杂钴原子的ZPNR无磁性,而掺杂铁或者镍原子的ZPNR有磁性,但只能表现出铁磁性.处于铁磁态时,掺杂铁原子的ZPNR为磁性半导体,而掺杂镍原子的ZPNR为磁性半金属.掺杂铁或者镍原子的ZPNR的磁性主要由杂质原子贡献,产生磁性的原因则是在ZPNR中存在未配对电子.掺杂位置对ZPNR的磁电子学特性有一定的影响.该研究对于发展基于磷烯纳米带的纳米电子器件具有重要意义.     

2,2′-二硝基-4,4′-联苯二甲酸构筑的四个稀土金属有机骨架

在溶剂热条件下,2,2′-二硝基-4,4′-联苯二甲酸(H2L)与Ln(NO3)3·6H2O反应,成功合成了4个稀土金属有机骨架(LOFs):[Ln L1.5(DMA)]n(Ln=Eu(1),Gd(2),Tb(3),Dy(4),DMA=N,N-二甲基乙酰胺)。采用元素分析、红外(IR)、热重(TGA)、单晶和粉末X射线衍射(XRD)对其结构进行了表征。晶体结构分析表明:LOFs 1~4均为单斜晶系、C2/c空间群,为异质同晶的双节点(3,8)-连接的三维(3D)拓扑结构。LOFs 1~4均具有高的热稳定性(分解温度Td322℃),1显示铕的特征荧光光谱,而3仅显示配体的荧光发射。     

表面活性剂辅助水热合成氧化钛纳米针溶胶

TiO₂ nanoneedles sol with particle size of 10～15 nanometer was synthesized by hydrothermal method using peroxo titanic acid as the precursor, cetyltrimethyl ammonium bromide(CTAB) as the surfactant. The product was characterized by XRD, TEM, HRTEM and selected area electron diffraction(SAED). The results show that the as-prepared products have high crystallinity and grow along the c-axis, with homogeneous morphology and good monodispersity. In addition, TiO₂ hydrosol possessed good photocatalytic activity for the photocatalytic degradation of methyl orange aqueous solution under the sunlight illumination.     

助熔剂优化白光二极管用Sr3SiO5∶Eu2+黄色荧光粉性能研究

本文采用传统的高温固相法在还原气氛下合成白光发光二极管用Sr3SiO5∶Eu2荧光粉,利用X-射线粉末衍射(XRD)和荧光光谱(PL)进行表征,研究不同助熔剂对所合成荧光粉发光性能的影响,并将荧光粉与蓝光GaN芯片封转成荧光转化的LED,研究荧光粉在发光二极管中的应用效果.实验结果表明,采用NaF和BaF2作助熔剂与加入H3BO3所合成的Sr3SiO5∶ Eu2+相比,有助于荧光粉结晶,使其具有更加优异的发光性能;封装后的白光发光二极管的特性也进一步表明,适量氟化物助溶剂的使用,可以优化白光发光二极管用黄色荧光粉的发光性能.     

2,2′-二甲基-4,4′-联苯二甲酸构筑的两个金属有机骨架

以2,2′-二甲基-4,4′-联苯二甲酸(H2L)为配体,采用溶剂热法合成了2个金属有机骨架:[Ni(μ₂-H₂O)(L)(DMF)(H₂O)]·0.5H₂O(1)和[Cd_2.5(L)(trz)₃(H₂O)₂]·2.5DMF(2)(DMF=N,N-二甲基甲酰胺,Htrz=1,2,4-三氮唑)。借助红外、热重、粉末和单晶X射线衍射对其进行了表征。单晶结构分析表明,1结晶于单斜晶系的P2₁/c空间群,镍离子处在拉长的[NiO₆]八面体中且分别被μ₂-H₂O和L^2-配体连接形成二维sql拓扑网络。2结晶于单斜晶系,C2/m空间群,含有3个不同的镉离子且均为扭曲的八面体构型。3个镉离子被三氮唑负离子以μ_1,2,4-桥连,在ab平面形成二维的kgd层,这些层再被L^2-配体沿c轴支撑形成(4,8)双节点的三维flu拓扑网络。热重分析表明,1和2的网络分别在390和230℃发生分解。     

2,2'-二硝基-4,4'-联苯二甲酸构筑的四个稀土金属有机骨架

在溶剂热条件下,2,2''-二硝基-4,4''-联苯二甲酸（H₂L）与Ln（NO₃）₃·6H₂O反应,成功合成了4个稀土金属有机骨架（LOFs）：[LnL_1.5（DMA）]_n Ln=Eu （1）,Gd （2）,Tb （3）,Dy （4）,DMA=N,N-二甲基乙酰胺）。采用元素分析、红外（IR）、热重（TGA）、单晶和粉末X射线衍射（XRD）对其结构进行了表征。晶体结构分析表明：LOFs 1~4均为单斜晶系、C2/c空间群,为异质同晶的双节点（3,8）-连接的三维（3D）拓扑结构。LOFs 1~4均具有高的热稳定性（分解温度T_d >322℃）,1显示铕的特征荧光光谱,而3仅显示配体的荧光发射。     

漫反射傅里叶变换红外光谱法测定维生素C制剂中抗坏血酸的含量

采用漫反射傅里叶变换红外光谱法(DRIFTS)测定维生素C制剂中抗坏血酸的含量。选择合适的分析峰1660~1680 cm–1,可排除其它成分的影响,吸光度与抗坏血酸的浓度呈良好线性关系。以镜面为背景,以75μm筛过筛后的KBr为稀释剂,用DRIFTS法分别测定了3种市售维生素C制剂中的抗坏血酸含量,测定结果分别为75.60%,9.80%,6.72%;相对标准偏差(n=6)分别为6.6%,4.9%,8.2%,与碘量法测定结果接近。样品加标回收率为94.0%。DRIFTS法测定维生素C中的抗坏血酸方法简便、准确,无试剂消耗,无废液产生,是非破坏和非污染的绿色分析方法。但其测定结果的精密度不如碘量法,而且其测定结果的准确程度受样品的性状限制,对于白色粉末或可研磨为粉末的样品分析结果准确度较高。     

Eu~(3+)掺杂Lu_2(MoO_4)_3红色荧光粉的制备与表征

采用高温固相法合成了一系列Eu3+掺杂Lu2(MoO4)3的红色荧光粉(Lu2(MoO4)3∶xEu3+),使用X射线粉末衍射仪(XRD)、荧光光谱仪对其物相结构和发光性能进行表征。XRD结果表明,当Eu3+的掺杂量达到0.06时,Lu2(MoO4)3的晶相结构并没有发生明显的改变。研究Eu3+的掺杂浓度对其发光性能影响时发现,Eu3+的掺杂浓度达到0.05时出现浓度淬灭现象,通过分析发现这是由于交换相互作用导致的Eu3+之间能量转移。退火温度对发光性能的研究表明,当退火温度为1100℃时,Eu3+的发光强度达到最大。     

Superconductivity Observed in Tantalum Polyhydride at High Pressure

We report experimental discovery of tantalum polyhydride superconductor.It was synthesized under highpressure and high-temperature conditions using diamond anvil cell combined with in situ high-pressure laser heating techniques.The superconductivity was investigated via resistance measurements at pressures.The highest superconducting transition temperature T_c was found to be ～30 K at 197 GPa in the sample that was synthesized at the same pressure with ～2000 K heating.The transitions a...