安乃近在蒙脱土修饰电极上的电化学行为及测定

制备了蒙脱土修饰电极,并采用循环伏安法研究了安乃近在该电极上的电化学行为。结果表明,该电极过程是一受扩散控制的不可逆过程。用方波溶出伏安法优化了实验参数,测定了浓度与峰电流Ipa的线性关系,发现Ipa与安乃近浓度在2.0×10-6~8.0×10-5mol.L-1之间呈良好的线性关系,其线性回归方程为:Ipa(μA)=-0.07784-15443.54c(μmol.L-1),r=-0.9993,检出限可达1.12×10-6mol.L-1,回收率为94.0%~108.25%。该方法可用于药物中安乃近含量的测定。     

氯霉素在p-PTA/CS-AB/GCE修饰电极上的电化学行为及测定

制备了聚磷钨酸/壳聚糖-乙炔黑修饰电极(p-PTA/CS-AB/GCE),采用循环伏安法(CV)研究了氯霉素在该修饰电极上的电化学行为。结果表明,在p H 6.0的PBS溶液中,氯霉素(CAP)在该修饰电极上出现1个还原峰,在40~400 m V/s扫速范围内,CAP的还原峰电流与扫速呈线性关系,说明CAP在修饰电极上的电化学反应过程是受吸附控制的不可逆过程。用差分脉冲伏安法(DPV)对不同浓度的CAP进行检测,在5.0×10-7~1.0×10-4mol/L浓度范围内,还原峰电流与浓度呈线性关系,检出限(S/N=3)为5.13×10-8mol/L。用该方法对氯霉素片进行检测,相对标准偏差(RSD)为1.4%,回收率为97.7%~105.1%。     

水杨酸在改性钠基蒙脱土修饰电极上的电化学行为及测定

用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对钠基蒙脱土进行改性,并用红外光谱、X衍射对CTAB-NaMMT进行表征,制备了改性钠基蒙脱土修饰电极(CTAB-NaMMT-CMC/GCE),研究了水杨酸在该修饰电极上的循环伏安行为.结果表明,在pH 0.8的H_2SO_4-Na_2SO_4电解质溶液中,SA在1.19 V出现一明显的氧化峰,在40 ～400 mV/s范围内,其氧化峰电流与扫描速率的平方根(v~(1/2))呈良好线性关系,表明电极过程为受扩散控制不可逆过程.测得SA在该修饰电极上的反应电子数、质子数、传递系数及扩散系数分别为2、2、0.389、1.275×10~(-6) cm~2/s.方波溶出伏安法的氧化峰电流(I_(pa))与SA浓度在8.0×10~(-7) ～1.25×10~(-4) mol/L范围内呈良好的线性关系(r=-0.999 6),检出限为2.27×10~(-7) mol/L,加标回收率为96% ～101%.     

双波长一元线性回归光度法同时测定健脑合剂中苯甲酸钠与咖啡因的含量

1 引言 健脑合剂是临床常用治疗神经衰弱的复方制剂,由多组份药物组成,苯甲酸钠与咖啡因为其主要成份。本文将双波长一元线性回归法用于多组份分析。提出了健脑合剂中苯甲酸钠与咖啡因同时测定的方法原理和数学模型,根据其原理,采用多组标准混合溶液的吸收值,经计算机处理,找出最佳测定波长对和混合溶液中系数K及工作曲线斜率k,建立工作曲线方程,并对合成样品中苯甲酸钠与咖啡因进行含量测定,得到满意结果。 2 主要仪器与试剂 瑞士UVIKON930紫外可见分光光度计。AST-386型计算机。各药物纯组份贮备溶液,准确配制。 3 最佳实验条件选择 按正交实验设计,取适量各纯组份贮备溶液于50ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。共配制25份浓度比例不同的标准混合溶液,以水为空白,从220～320nm,间隔0.5nm,测定各波长处的吸收值,经计算机处理得,最佳测定波长对:苯甲酸钠λ_1 242nm,λ_2 254nm,;咖啡因λ_1 296nm,λ_2 306nm。工作曲线方程:苯甲酸钠y=1.044×10~(-2)x+0.6416,r=0.9987;咖啡因y=2.980×10~(-3)x+1.7828,r=0.9962。 其中y=A_1/A_2,x=LC_i/A_2,A_1、A_2表示混合溶液在测定波长λ_1及参比波长λ_2的吸收度,L为光路长,C_i为组份i的浓度。     

磷钨酸改性蒙脱土-离子液体修饰电极上百草枯的电化学行为及测定

该文制备了磷钨酸改性蒙脱土-离子液体修饰电极(PTA-MMT-[BMIM]PF6/GCE),用红外光谱对PTA-MMT和[BMIM]PF6进行了表征.通过对比改性前后电极的交流阻抗图,发现PQ在PTA-MMT-[BMIM]PF6/GCE上电荷转移的电阻最小.研究了百草枯(PQ)在该修饰电极上的循环伏安行为.结果表明,在...     

萘酚异构体在乙炔黑修饰电极上的电化学行为及测定

制备了乙炔黑修饰电极(AB/GCE),运用交流阻抗法研究了电极表面的特性。研究了1-萘酚(α-N)和2-萘酚(β-N)在该修饰电极上的循环伏安行为,探讨了修饰剂用量、底液种类及pH、浓度和扫速对伏安行为的影响。在pH6.0的B-R缓冲液中,α-N和β-N均出现一明显的不可逆氧化峰。在60~240mV·s-1扫速范围内,二者氧化峰电流与扫速均呈线性关系,表明该电极过程是受吸附控制的不可逆过程。计算了电极过程的部分动力学参数。运用线性扫描伏安法结合半微分技术对α-N和β-N进行了同时定量测定,发现α-N和β-N的半微分氧化峰电流值与其浓度在5.00×10-5~6.50×10-4mol·L-1范围内呈良好的线性关系(rα-N=0.996;rβ-N=0.997)。α-N和β-N的检出限(S/N=3)分别为5.04×10-7mol·L-1,6.69×10-7mol·L-1。加标回收率分别为97.20%~100.20%和95.40%~102.50%。     

超氧化物歧化酶在纳米金/L-半胱氨酸修饰金电极上的电化学行为

通过L-半胱氨酸将纳米金修饰到金电极上,把超氧化物歧化酶(SOD)固定在修饰电极表面,制备了SOD-纳米金/L-半胱氨酸修饰电极。运用交流阻抗法、循环伏安法等方法表征了该电极,发现SOD在该电极上于0.15V和-0.05V左右产生较明显的氧化还原峰,在0.04～0.24V/s扫描速率范围内,其还原峰电流与扫描速速呈线性关系,表明该电极过程受吸附控制。研究了H2O2对SOD-纳米金/L-半胱氨酸修饰电极伏安行为的影响,发现该电极的还原峰电流与H2O2浓度在1.0×10-6～2.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为-0.996,可用于对H2O2的分析检测。     

对乙酰氨基酚在石墨烯和离子液体复合修饰电极上的电化学行为及其测定

制备了石墨烯和疏水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(BMIMPF6)复合修饰电极(Gene-BMIMPF6/GCE),运用循环伏安法研究了对乙酰氨基酚(PT)在该复合修饰电极上的电化学行为。结果表明,在pH=6.5的磷酸盐缓冲溶液中,PT在复合修饰电极上出现一对明显的氧化还原峰,在20～260mV/s的扫描速率范围内,其氧化还原峰电流均与扫描速率平方根(v1/2)呈线性关系,表明该电极过程是受扩散控制的。优化了方波溶出伏安法(SWSV)的实验参数,PT浓度在6.0×10-7～8.0×10-5mol/L范围内与峰电流Ipa呈线性关系,检出限(S/N=3)为1.0×10-7 mol/L。采用该法对PT进行加入回收测定,回收率为96.9%～101.2%。     

维生素B2在银掺杂钠基蒙脱土修饰电极上的电化学行为及测定

用循环伏安法和方波溶出伏安法研究了维生素B2(VB2)在银掺杂蒙脱土修饰电极上的电化学行为。结果表明,在pH=6.05的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,VB2在银掺杂钠基蒙脱土修饰电极上发生的是受吸附-扩散混合控制的可逆电氧化-还原过程,转移的电子数n=2,传递系数α=0.3545、β=0.6455,电极的有效面积Aeff=7.11mm2,VB2在PBS中的扩散系数D=1.049×10-5 cm2/s。用方波溶出伏安法优化了测定参数,测定了浓度与峰电流的线性关系,VB2浓度在2.0×10-6～8.0×10-5 mol/L范围两者呈线性关系,检测限为5.0×10-7 mol/L,实际样品加标回收率为94.5%～105.0%。     

SOD-PVP/Au电极的电化学行为及对H_2O_2的电催化

以聚乙烯吡咯烷酮K30为电催化剂,羧甲基纤维素为膜固定剂,将超氧化物歧化酶固定在电极上,制备了SOD-PVP/Au修饰电极.采用循环伏安法研究了该修饰电极的电化学行为,在pH7.0 PBS缓冲溶液中于0.305V和0.111V处出现一对明显的氧化还原峰,电极反应是一个受扩散控制的准可逆过程,扩散系数4.71×10~(-7)cm~2/s、异相电子迁移常数5.37×10~(-6)cm/s.修饰电极能够催化H_2O_2的电还原,还原峰电流与H_2O_2浓度在2.0×10~(-6)～2.0×10~(-4)mol/L范围呈线性关系,相关系数R=-0.99042,可用于H_2O_2的电催化检测.