固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测梨树叶中熊果苷

建立了固相萃取净化、超高效液相色谱-串联质谱检测梨树叶中熊果苷含量的方法.将粉碎的梨树叶样品用甲醇提取,ENVITM-18固相萃取柱净化,超高效液相-电喷雾串联四级杆质谱检测,外标法定量.测定时用 Acquity UPLC HSS T3 色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,甲醇-水(V/V,7+93)洗...     

变压器准零刚度隔振平台非共振响应

为了降低变压器低频振动噪声对小区居民生活的不利影响,基于准零刚度技术和并联机构设计了可用于变压器减振降噪的准零刚度隔振平台。该平台由上下平台、防摇套筒和六个相同的准零刚度支腿构成。其中,准零刚度支腿由磁性负刚度弹簧与折叠梁并联组成。根据分析电流假说分析了磁性负刚度弹簧的磁力和负刚度性能,并利用有限元循环加载研究了折叠梁的力学特性。考虑防摇套筒引入的摩擦,采用谐波平衡法分析了平台在力激励下的宽频隔振性能。结果表明:磁性负刚度弹簧可降低平台共振频率,拓宽隔振频带,高效抑制了变压器的振动和噪声传递;摩擦阻尼约束力传递率在所有频带内均小于1,避免产生共振。     

Evidence of polymorphic transformations of Sn under high pressure

The high-pressure polymorphs and structural transformation of Sn were experimentally investigated using angledispersive synchrotron x-ray diffraction up to 108.9 GPa. The results show that at least at 12.8 GPa β-Sn→bct structure transformation was completed and no two-phase coexistence was found. By using a long-wavelength x-ray, we resolved the diffraction peaks splitting and discovered the formation of a new distorted orthorhombic structure bco from the bct structure at 31.8 GPa. The variation of the lattice parameters and their ratios with pressure further validate the observation of the bco polymorph. The bcc structure appears at 40.9 GPa and coexists with the bco phase throughout a wide pressure range of40.9 GPa–73.1 GPa. Above 73.1 GPa, only the bcc polymorph is observed. The systematically experimental investigation confirms the phase transition sequence of Sn as β-Sn→bct→bco→ bco + bcc→bcc upon compression to 108.9 GPa at room temperature.     

基于PXIe-5641R板卡的三频段信号中频收发模拟

适用于三频段信号的中频接收机硬件设计管脚多,时序复杂,设计周期长,需要注意的细节问题太多,一个电路设计的小问题都有可能使整个板子返工,费事费力,针对此问题,设计三频段信号的模拟收发系统,系统由LabVIEW平台的FPGA程序和主控计算机程序组成,在主控计算机内,生成三频段信号后,经DMA FIFO传输至PXIe-5641R板卡,然后送至上变频器,输出中频信号;信号接收时,首先经AD6654进行下变频后,经过FPGA的数据调理过程送至主控计算机进行显示;最后测量了信号波形,验证了收发系统的有效性。     

一种适用于极端高温条件的六面顶压机实验组装

参考活塞-圆筒高压设备常用的实验组装中热电偶的布局方式,设计了一种适用于极端高温条件的六面顶压机实验组装。在新的实验组装中,热电偶不再横穿石墨加热炉,而是在石墨炉中纵向分布,从石墨炉顶端横向引出。与传统的六面顶压机实验组装相比,这种新组装具有更强的高温稳定性。测试表明:在5GPa压力下,1 600℃时实验组装的稳定性能够保持48h以上,1 800℃时能够保持约30h,2 000℃时能够保持约10h。温度梯度测试表明,当组装的中心温度为1 454℃时,在组装中央4mm的范围内平均温度梯度仅有27℃/mm,低于中心温度的2%。较长的保温时间以及低温度梯度能进一步提高六面顶压机在地球科学研究领域中的应用。     

低温光滑壁面上水滴撞击结冰行为

采用高速摄像技术测试低温光滑壁面上水滴撞击结冰过程, 分析了撞击速度、壁面温度和材料热导率对水滴撞击铺展、振荡及结冰行为的影响规律. 结果表明, 低温壁面造成水滴最大铺展直径缩小, 且结冰时间随温度降低而缩短; 当撞击We数提高时, 水滴最大铺展直径增大, 而振荡和结冰时间减小; 同时材料热导率越高, 最大铺展直径越小, 结冰越迅速. 另外, 从热力学角度推导出水滴撞击结冰时间的理论公式, 预测误差<5.3%.     

毛细管气相色谱法快速测定辣椒中7种有机磷农药残留

建立同时测定辣椒中7种有机磷农药残留量的方法。用乙酸乙酯提取,经旋转浓缩后用丙酮定容,直接进样,以HP-1701毛细管色谱柱分离,火焰光度检测器测定。结果表明,7种农药在10min内可很好地分离。样品加标回收率为80.8%~108.8%,方法的相对标准偏差为2.0%~10.7%(n=5)。7种农药的检出限为1.5~7.0μg/kg。     

新型固相萃取-超高效液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱高分辨质谱测定液态乳中舒巴坦

建立了新型固相萃取-超高效液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱高分辨质谱测定液态乳中舒巴坦的方法。液态乳采用乙腈超声提取后,PRiME HLB固相萃取柱净化。以Thermo Hypersil Gold a Q(100 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱进行分离,在电喷雾负离子模式下(ESI-),通过优化分辨率,在全扫描模式下提取目标化合物的精确质量数,采用自动触发采集二级质谱图进一步提高定性的准确性。在0.5~10μg/L范围内,线性关系良好,方法的定量限为0.5μg/kg,回收率为82.1%~95.5%,相对标准偏差为3.5%~6.2%。该方法操作简单,测定结果准确,可用于液态乳中舒巴坦残留的测定。     

干式空心电抗器的试验模态特征分析

干式空心电抗器在变电站运行中发挥着重要作用。为了有效控制电抗器噪声的环境影响,该文利用特征系统实现方法,针对通电作用下的电抗器模态特性进行了试验分析。结果表明,干式空心电抗器的前5阶固有频率出现在其通电运行状态的作用频率中,并可能成为其在通电运行条件下发生噪声增强和设备损坏的重要原因,该研究将为改进其设备共振问题提供重要依据。     

以TEOS为硅源的聚硅硫酸铁中铁的形态分布研究

利用正硅酸乙酯代替传统硅酸钠制备活性硅酸,使之与聚合硫酸铁反应而得到聚硅硫酸铁絮凝剂。 由于正硅酸乙酯水解很缓慢,容易控制,可得到铁硅分布均匀、重现性好的产物;这有利于进行聚硅硫酸铁中铁的形态研究。采用Fe-Ferron逐时络合比色法和红外光谱法研究了聚硅硫酸铁絮凝剂中铁和硅的形态分布。研究结果表明：聚硅硫酸铁絮凝剂中Fe(a)形态较多,Fe(b)和Fe(c)含量相对较少。在一定时间内,随着熟化时间的延长,Fe(a)和Fe(b)含量有所下降,Fe(c)含量有所增加;但是当熟化时间到达5 d后,三种形态的变化不大。研究还显示聚硅硫酸铁絮凝剂中铁和硅的形态与其在聚合硫酸铁和聚硅酸中是不同的;聚合硫酸铁与活性硅酸并非简单的复合,而是发生了复杂的化学反应,生成了一种重现性好的新型无机高分子聚硅硫酸铁絮凝剂。