3-次苄基6-氟-硫色满酮与3-氨基-1,2,4-三氮唑的环缩合反应研究

本文考察了溶剂、温度、反应时间和7-芳基等对3-次苄基6-氟-硫色满酮与3-氨基-1,2,4-三氮唑的环缩合反应的影响。实验结果表明在环缩合反应中同时生成了并四环的二氢嘧啶和嘧啶。而且高温时,并四环二氢嘧啶可以在没有脱氢剂的条件下直接脱氢生成嘧啶。文中合成的化合物结构经氢核磁共振谱、质谱、元素分析和X-射线单晶衍射确证。并对同时生成并四环二氢嘧啶和嘧啶的环缩合反应的机理进行了探讨。     

扫描电化学显微镜研究液/液界面上高铁离子的动力学过程

生命现象最基本的过程是电荷运动,而液/液界面则被认为是最简单的模拟生物膜.液腋界面上电荷转移反应不仅与相转移催化过程有关,也与化学传感器,药理学中的药物释放有关,还与模拟生物膜的研究密切相关,其研究对于理解许多生物体系的反应具有重要的意义~([1]).     

基于两种柔性同分异构羧酸配体的钴(Ⅱ)配合物的合成、结构及磁性研究(英文)

分别以E-3-[4-(羧甲氧基)-苯基]丙烯酸(H2L1)和E-3-[3-(羧甲氧基)-苯基]丙烯酸(H2L2)为主配体,合成了3种钴(Ⅱ)配位聚合物:[Co(L1)(bpp)]n(1),{[Co(μ3-OH)2(L2)4(bpy)2(H2O)4]·12H2O}n(2)和[Co(L2)(bpy)]n(3)(bpp:1,3-二吡啶基丙烷,bpy:4,4-联吡啶)。通过元素分析、红外光谱、X射线粉末和单晶衍射对其进行了结构表征。结果表明钴(Ⅱ)离子在这3种配合物中具有不同的配位环境,导致3种配合物具有不同的晶体结构和磁性特征。     

超高效液相色谱-串联质谱联用法同时检测降糖类和减肥类保健品中20种非法添加的化学降糖药物

建立了一种利用超高效液相色谱-质谱联用同时快速筛查、检测降糖类和减肥类保健品中20种非法添加化学成分的方法。试样用甲醇提取后,经Poroshell 120 EC-C18柱(100 mm×2.1 mm,2.7 μm)分离,以5 mmol/L乙酸铵和乙腈为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源正、负离子模式切换、多反应监测模式检测。20种非法添加化合物的峰面积与质量浓度均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,回收率均在75.9%~114.0%范围内,相对标准偏差均不高于11.3%,检出限均在0.3~1.5 μg/L范围内。该方法快速、简便、灵敏、重现性好,为打击降糖类和减肥类保健品中非法添加化学降糖药提供了有力的依据。     

尺寸排阻色谱电感耦合等离子体质谱联用测定功能饮料、多维片及奶粉中维生素B12

建立了固相微萃取(SPE)柱净化,尺寸排阻色谱-电感耦合等离子体质谱(SEC-ICP-MS)联用测定功能饮料、多维片和婴儿奶粉中维生素B12含量的方法,方法检出限为0.4μg/L,维生素B12在1.0~150μg/L范围内线性良好,回归系数R>0.999。实验表明,乙腈作为维生素B12标准品溶剂可改善维生素B12的色谱行为,用乙腈作为SPE柱洗脱液比甲醇效果好。在婴儿奶粉的前处理过程中,三氯甲烷作为蛋白沉淀剂得到的维生素B12回收率较高。功能饮料、多维片和3种婴儿奶粉的检测结果与商品标示值接近,相对标准偏差RSD均小于5%(n=6),功能饮料、多维片的平均加标回收率为97%和90%,5种奶粉的平均加标回收率范围为88%~92%,表明本方法能够满足日常分析的要求。     

改进的QuEChERS气相色谱-质谱法检测豆浆中18种邻苯二甲酸酯

建立了豆浆中18种邻苯二甲酸酯类增塑剂的QuEChERS提取净化,气相色谱-质谱法检测技术,内标法定量。考察了基质效应,QuEChERS萃取技术。样品用乙腈均质提取,采用PSA、LC-C18和Envi-carb混合填料分散萃取净化。在优化的条件下,18种增塑剂均具有较好的线性相关性,线性相关系数均大于0.9976,添加回收率、相对标准偏差分别为84.6%~101.1%、2.1%~5.8%;方法的检出限均小于0.05mg/kg。该方法操作简单,快速,环保,灵敏度高,准确度好。     

TixV1-xO2薄膜的光学及相变特性

采用射频磁控溅射方法,在c-Al2O3(0001)基底上制备了不同钒钛比例的TixV1-xO2(0≤x≤1)薄膜,利用X射线衍射(XRD)、拉曼(Raman)光谱、紫外-可见-近红外(UV-Vis-NIR)光谱对薄膜结构及光学性能进行测试分析,计算薄膜的太阳能智能调节率和光学带隙.实验结果及分析表明:随着Ti含量的增加,薄膜的红外调节特性和热滞特性逐渐减弱直至消失;薄膜样品的光学带隙随着Ti含量的增加而变宽,光响应范围发生蓝移;其光学带隙随着V含量的增加而变窄,光响应范围发生红移.     

生物降解高分子材料聚丁二酸丁二醇酯的改性研究进展

生物降解高分子材料被公认为是聚丙烯、聚乙烯等传统高分子材料造成"白色污染"的问题的重要解决方法之一。聚丁二酸丁二醇酯是重要的可生物降解的脂肪族聚酯之一,因与传统的聚丙烯、聚乙烯高分子材料具有相近的物理和力学性能,从而引起科学与工业界的广泛重视。然而,与大多数脂肪族聚酯一样,PBS材料也存在着加工、种类少、性能应用上的缺点。因此,对其通过改性拓宽用途范围的研究报道也随之增多。本文从化学、物理等改性的手段方法为着眼点,分类阐述了近些年来生物降解高分子材料聚丁二酸丁二醇酯改性研究现状与进展。     

积分中值ξ=ξ(χ)的渐近性

对一类不满足g(a)≠0的函数g讨论了第一积分中值定理中ξ=ξ(χ)在χ→+∞时的渐近性质,并对第二积分中值定理的中值ξ=ξ(χ)的渐近性进行了探讨,给出一些相关的结果.