抗高频放电对热偶干扰的有效途径

实验在高频辉光放电淀积半导体薄膜时,必须对淀积该膜的衬底温度进行测量和控制,因此采用热偶测量控制仪器是十分可行的。然而在高频辉光放电等离子体环境中,热偶受到了严重的干扰,使测温指示控制仪上的     

碳二亚胺调控下甲基丙烯酸甲酯的可逆-失活自由基聚合

首次采用2种碳二亚胺(二环己基碳二亚胺(DCC)和N,N′-二异丙基碳二亚胺(DIC))作为催化剂、碘(I2)与偶氮二异庚腈(ABVN)原位生成烷基碘化物为引发剂,实现了甲基丙烯酸甲酯(MMA)的可逆-失活自由基聚合.首先,对比了2种催化剂对该体系催化活性的大小,发现DCC作为催化剂时对聚合的可控程度优于DIC.然后详细考察了DCC用量、引发剂用量和不同溶剂对聚合反应的影响.结果表明,在反向碘转移聚合(RITP)的基础之上添加DCC或DIC,均可以有效降低聚合物的分子量多分散指数(PDI=Mw/Mn).[MMA]0:[I2]0:[ABVN]0:[DCC]0=200:1:1.7:4时具有最佳的可控效果,凝胶渗透色谱(GPC)测定的分子量与理论分子量吻合,且数均分子量随转化率增加呈线性增长,分子量多分散指数较小(PDI1.26).在甲苯、苯、四氢呋喃(THF)、苯甲醚4种溶剂中均有很好的可控聚合特征.最后,通过1H-NMR对所得聚合物结构进行表征,证明为碘原子封端,端基保有度达到97.5%,并成功进行了聚甲基丙烯甲酯的扩链反应;通过自由基捕捉实验、紫外等对碳二亚胺调控MMA聚合的机理进行了讨论.     

气相色谱-质谱法测定人体尿液中的对羟苯基乳酸、对羟苯基丙酸和尿黑酸

建立了气相色谱-质谱法同时测定人体尿液中的对羟苯基丙酸、尿黑酸和对羟苯基乳酸的分析新方法。尿液经硅烷化试剂(BSTFA+1%TMCS)衍生后直接进样检测,实验采用HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)在优化的色谱升温程序下进行分离。结果表明,对羟苯基丙酸、尿黑酸和对羟苯基乳酸在0.025～3.00 mg/L的浓度范围内获得了较好的线性,其线性相关系数分别为0.9995、0.9995和0.9993,检出限(S/N=3)分别为0.008 mg/L、0.001 mg/L和0.005 mg/L。三个目标分析物的加标回收率在94.5%～110.0%之间,相对标准偏差小于3.0%。应用建立的方法同时测定人体尿液中对羟苯基乳酸、对羟苯基丙酸和尿黑酸,结果令人满意。     

NiO在TiO2载体表面的分散状态

采用X-光多晶衍射、透射电子显微镜、选区电子衍射、X-光光电子能谱、俄歇电子能谱等实验方法研究了NiO/TiO_2体系,表明NiO在低载量范围内以单层形式分散在载体TiO_2表面,当NiO的载量超过一定限度时,则除了单层分散之外,还出现多余的晶相NiO.XRD相定量外推法测定得到NiO在TiO_2表面的最大分散量(分散阈值)为0.097g NiO/100m~2TiO_2,XPS和AES峰强度比的测定得到与以上描述相吻合的结果.     

用α－苯乙胺拆分制备高光学活性线性二级醇

用手性α-苯乙胺作为拆分剂以较好的收率拆分了具有线性结构的二级醇，1－ 对烷基苯基取代的乙醇和α－苯丙醇，光学纯度达92％－98％。并初步研究了二级 醇结构对拆分的影响。     

离子色谱法测定湖泊底泥中总氮

湖泊的富营养化问题已引起人们的极大关注,而湖泊底泥中总氮的含量,在一定程度上可以反映出富营养化的状况。底泥中总氮的测定,过去采用分别测定凯氏氮(包括有氮和氨氮),硝酸态氮和亚硝酸态氮,这些方法操作繁琐、费时、耗电、并且试剂用量大;近年来国内外报道了用过硫酸盐氧化,分光光度法测定水中总氮。此法与传统法相比无疑有较大的改进。我们采用了氧化方法,以国产ZIC-1型备有YSP     

三维多孔碳纳米管-还原氧化石墨烯复合气凝胶应用于高性能对称超级电容器

以羟基化的碳纳米管(CNT-OH)和自制的氧化石墨烯(GO)为原料，通过氧化还原自组装的水热合成策略制备了碳纳米管-还原氧化石墨烯(CNTs-rGO)三维气凝胶，并探究了水热温度对三维气凝胶的影响，利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)和X射线光电子能谱(XPS)对材料的结构、形貌进行了表征，并对其进行电化学性能测试。其中，在140℃下合成的气凝胶CNTs-rGO展示了最佳的电化学性能，在1 A·g^-1电流密度下的比电容高达294.65 F·g^-1，循环伏安曲线在50 mV·s^-1扫速下的形状仍然近似于矩形，展示了良好的可逆性。将其作为正极和负极材料组装的对称超级电容器在功率密度为249.8 W·kg^-1时的最大能量密度为3.744 Wh·kg^-1，在1 A·g^-1下循环10 000次后，其电容保持率和库仑效率均约为100%。优异的电化学性能主要归因于CNTs-rGO复合材料疏松多孔的三维立体结构，这保证了离子的快速运输，同时CNTs和rGO的交联结构提高了电导率，充分发挥了CNTs和rGO的化学和电学性能。     

河南省清凉寺窑址出土富铁釉瓷的无损分析研究

富铁釉瓷在中国古陶瓷史上具有重要地位，综合利用光学相干层析成像技术(OCT)、光学显微镜(OM)、激光拉曼光谱技术(LRS)和X射线荧光光谱分析技术(XRF) 对河南省宝丰清凉寺窑址出土宋金时期富铁釉瓷样品进行无损分析研究，获取了富铁釉瓷的釉层结构、釉面析晶的物相信息及胎釉化学成分等信息，探讨了釉层断面OCT灰度图像特征与其显微结构之间的关系以及富铁釉瓷的烧制工艺。结果表明，酱釉瓷和柿叶红釉瓷表面及黑釉红斑区存在富铁析晶层，黑釉瓷釉层表面未发现富铁析晶层的存在。酱釉瓷釉层富铁析晶层中铁的氧化物以ε-Fe₂O₃晶体为主，而柿叶红釉层则主要是α-Fe₂O₃晶体，黑釉红斑层同时存在ε-Fe₂O₃，α-Fe₂O₃晶体以及磁铁矿。上述差异形成的原因与釉层化学成和烧制工艺存在联系。釉层中高含量碱土金属氧化物及氧化铁区域更容易析出氧化铁晶体。黑釉瓷烧成气氛以还原气氛为主，而酱釉瓷和柿叶红釉瓷则倾向于氧化烧成气氛，且柿叶红釉瓷的烧成温度高于酱釉瓷。该研究将OCT，OM，LRS与XRF相结合，有助于加强对富铁釉瓷的整体认知，为富铁釉瓷的断源断代提供更为丰富的线索。     

预热速率和Mg粒度对MgCNi_3致密度及相成份的影响

用自蔓延高温合成法(SHS)制备了MgCNi_3超导块材,用XRD和SEM对试样进行了表征,理论计算和实验结果表明,如果预热温度太低,自蔓延过程不能进行,当预热温度大于620℃时才能用电弧引燃反应,预热速率越小试样越致密;Mg粒度越小反应后绝热温度越高,成相速率越快,并导致合成产物出现烧结现象,样品所形成的致密度和孔洞尺寸依赖于原始Mg粉的粒度,Mg粒度越小,试样越致密,孔洞越小,但是Mg粒度不同不改变晶粒的形成和生长机理.