酰基吡唑啉酮缩邻苯二胺希土配合物的合成、表征及生物活性

酰基吡唑啉酮缩二胺是近年开发的双席夫碱试剂,对希土离子具有较高的萃取性能,并表现出一定的抗菌、抗病毒生物活性。由于这类试剂含有活性的羟基和亚胺基官能团,适于同各种金属离子配位。最近我们研究了酰基吡唑啉酮缩乙二胺配合物,发现它们具有一定的传递电子作用、光致发光作用和较强的抗菌生物活性。但缩芳香二胺双席夫碱配合物的研究较少,为进一步拓宽酰基吡唑啉酮类配合物的研究领域,本文合成了11种未见报道的希土元素与N,N'-双[1－苯基－3－甲基－5－氧－4－吡唑啉基）α-呋喃次甲基]邻苯二亚胺（（HPMαFP）2Pen)的配合物。研究了配合物的结构,一般性质和抗菌活性。     

尿素法合成高结晶度类水滑石

尿素的高温分解特性被用于控制层状化合物合成过程中的pH值。室温下尿素可与硝酸盐形成均一溶液，当其高温分解时可以保证溶液内部各点的pH值始终一致，因而可获得高结晶度的水滑石样品。利用该法可合成出Mg-Al、Zn-Al及Ni-Al类水滑石，但难以合成出Co-Al，Mn-Al及Co-Cr类水滑石，相信这与不同金属离子发生沉淀时所需的pH值有关。     

基于多羧酸烟酸配体的镝、钬、铒和铥配合物的合成及荧光、磁学性质的表征

以5-(4-羧基苯氧基)烟酸配体(H₂cpna)和稀土金属离子Dy³⁺、Ho³⁺、Er³⁺和Tm³⁺为原料,采用水热法合成了4种稀土金属配合物[M(Hcpna)(cpna)(H₂O)₃]_n,其中M=Dy(1)、Ho (2)、Er (3)、Tm (4)。单晶X射线衍射分析表明配合物1、2、3和4为同构配合物,均为一维链状结构。通过红外、元素分析以及粉末X射线衍射对所得配合物进行了表征,同时对配合物的荧光和磁学性质开展了研究。荧光测试结果表明,配合物1～4的荧光强度均低于配体H2cpna的荧光强度。在2～300 K温度范围内1 kOe直流电场下测试了配合物1～4的磁性,结果表明配合物1、2、3和4的χ_mT值分别为14.04、14.15、11.08和6.83 cm³·mol^-1·K,与文献理论值相符合。     

利用循环伏安法模拟技术理解电极过程可逆性**

循环伏安法测定电极过程可逆性实验在仪器分析实验中有着重要的意义。现行的实验设计中一般将铁氰化钾作为氧化还原反应研究的对象。由于铁氰化钾/亚铁氰化钾的氧化还原过程在电化学上可逆,学生通过实验很难理解电化学不可逆的过程,不易区分可逆和不可逆过程。本文利用循环伏安模拟的方法,通过改变电子转移速率常数(k0),得到不同的循环伏安谱图,结合课本上对于可逆性的判据(Epa-Epc=0.056 V/n,ipaipc≈-1)来解释不同的电子转移速率对于电极过程可逆性的影响。     

石墨消解-ICP-MS法同时测定铜精矿中4种有害元素

为弥补标准检测方法的不足,建立了石墨消解-ICP-MS法同时检测铜精矿中Pb、Cd、As 和Hg等4种有害元素。确定了样品前处理和仪器分析条件。用铜精矿标准样品和参考样品分别进行7次重复实验,Pb、Cd和As的检测结果均在标准值范围内,Hg的检测结果与参考值基本一致。7次重复检测结果的变异系数符合GB/T 27417-2017《合格评定 化学分析方法确认和验证指南》要求。选择5种不同物相铜精矿作为待测样品,通过与标准方法比对,两种方法检测结果的绝对差符合标准方法的再现性要求,说明本方法适用于不同种类的铜精矿。本方法操作简单,可同时测定多种有害元素,实用性强。     

应用化学"113"人才培养体系的探索

In order to bridge the gap between the supply and the demand of talent cultivation, the existing talent cultivation system of applied chemistry specialty is reformed and a new "113" talent cultivation system is guided by Outcome-Based Education (OBE) education. The advanced engineering education mode is adopted to provide students with an engineering education based on the background environment of the conceptual-design-implementation-operation (CDIO) process. The characteristic "three modernizations" education mechanism, namely, cooperative education, family training and personalized guidance, are implemented. By building a new system of "113" talents training, an engineering talent training environment is formed, which takes the family as a unit, the enterprise as the background, and the project as the carrier. The problem of separating the supply from the demand of talents training for applied chemistry specialty will be fundamentally solved.     

一种刺松藻来源的硫酸阿拉伯聚糖的制备及特征结构表征

刺松藻(Codium fragile)经水提-醇沉获得粗多糖, 进一步将刺松藻粗多糖(CFP) 通过Q-Sepharose Fast Flow(QFF) 阴离子交换柱纯化得到6个多糖组分CFP1CFP6, 其中, 在CFP6中发现纯度较高的阿拉伯聚糖. 采用高效凝胶渗透色谱与十八角激光散射仪联用法和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生高效液相色谱法对CFP6的分子量及单糖组成进行了分析. 结果表明, CFP6是一种分子量为79290的多糖, 由阿拉伯糖(Ara)和半乳糖(Gal)组成, 二者摩尔比为14.8:1.0. 通过多维核磁共振波谱、 液相色谱-质谱联用及二级质谱等方法对CFP6的糖苷键连接方式及其寡糖序列结构进行表征, 进一步阐明了该复杂多糖的特征结构. 经判断, CFP6主链由Ara组成, 通过 β-(1→3)糖苷键连接, 在Ara的C2位存在分支结构, 硫酸基位于Ara的C4或C2位.     

复合金属氧化物催化剂用于甘油氧化制丙烯酸的研究进展

随着化石燃料的短缺及其利用所产生的环境问题,可再生生物质资源逐渐成为生产燃料以及化学品的重要来源。近年来,甘油作为生物柴油生产的主要副产物受到了人们的广泛关注,利用其生产高附加值产品以及开发相关的转化技术也成为了国内外学者研究的热点。在诸多转化技术中,甘油选择性氧化制丙烯酸展现出了广阔的发展前景,对该反应尤其是催化剂开展研究具有重要的经济意义和社会意义。文中综述了用于甘油选择性氧化制丙烯酸复合金属氧化物催化剂的研究现状,介绍了当前用于该反应的催化体系类型以及对甘油氧化制丙烯酸催化反应机理的认识,分析并提出了存在的问题以及对未来的展望。     

玻碳材料脉冲电沉积纳米晶体镍的制备及其性能研究

由于纳米晶体镍具有电催化甲醇的活性,本文采用双脉冲法在玻碳表面上电沉积制备了纳米晶体镍,并分析了脉冲条件对其晶粒尺寸的影响。电沉积的溶液组成为300 g·L^-1 NiSO₄·6H₂O,45 g·L^-1 NiCl₂·6H₂O,40 g·L^-1 H₃BO₃,5 g·L^-1 C₇H₅NO₃S,0.05 g·L^-1 C₁₂H₂₅NaO₄S,最优的脉冲工艺参数是脉冲平均电流密度为100 mA·cm^-2、脉冲占空比为30%,脉冲频率为100 Hz, pH为1.5、温度为55 ^oC。利用XRD、TEM、循环伏安以及电化学阻抗分析了纳米晶体镍的晶粒尺寸、结构及性能。制备的电沉积层致密均匀,为典型的面心立方结构,晶体镍的平均粒径在18 nm左右,玻碳材料表面上通过电沉积得到的纳米晶体镍在碱性环境下对甲醇具有良好的电催化活性。     

唾液酸化人乳寡糖的分离及串联质谱结构序列分析

基于不同唾液酸化寡糖之间的极性、空间结构及电荷密度的差异性,采用半制备型多孔性石墨化碳(PGC)色谱分离制备了高纯度唾液酸化人乳寡糖单体,并使用离线的电喷雾-串联质谱技术(ESI-MSn)确定8种寡糖单体的序列结构分别为6'-SL,3'-SL,LSTb,LSTc,F-LSTc,F-LSTb,DSLNT与FS-LNn H.本文结果为进一步从事唾液酸化人乳寡糖的结构与活性研究提供了参考依据.