a-二芳甲基-b-羰基硫代羧酸酯与肼的环合反应：官能化含5-羟基吡唑基的三芳基甲烷类化合物的合成

本文研究了合成官能化含5-羟基吡唑基的三芳基甲烷类化合物的a-二芳甲基-b-羰基硫代羧酸酯与肼的环合反应。研究表明,在乙醇介质中,回流条件下, a-二芳甲基-b-羰基硫代羧酸酯与肼能有效进行环合反应,高产率制得5-羟基吡唑基三芳甲烷类化合物。该反应条件温和,产率高,操作简单。     

Cu2O/ZnO的形貌可控制备及光催化性能

以CuSO₄和ZnCl₂为原料, 采用温和的液相还原法制备得到Cu₂O/ZnO微米结构高效光催化剂. 研究了不同[Cu²⁺]/[Zn²⁺]比条件下所得Cu₂O/ZnO复合物的形貌和光催化活性. 通过5.5 h的光照, Cu₂O/ZnO光催化剂对甲基橙染料的降解率为(77.5±0.1)%. 将多形貌Cu₂O/ZnO复合物作为阳极, 铂片作为对电极, 中间注入甲基橙溶液, 组装“三明治”结构拟电池, 研究了复合物的光降解机制.     

有机蒙脱土改性脲醛树脂胶黏剂的制备及结构表征

采用"碱-酸-碱"合成工艺,在各阶段将OMMT(有机蒙脱土)投入反应体系,制备有机蒙脱土改性脲醛树脂胶黏剂,测试胶黏剂的各项性能,用XRD(X射线衍射仪)、FTIR(傅里叶变换红外光谱)、SEM(扫描电镜)、TG(热重分析)对改性胶黏剂结构进行表征.实验结果表明,随着OMMT的加入,胶黏剂的游离甲醛含量降低,胶合强度增加.第一阶段投入OMMT,降醛效果明显,第二阶段投入OMMT,补强效果明显.SEM图显示,改性胶黏剂中被剥离成片层状的OMMT因受基体的包覆或挤压,呈现出蜷曲的形状;XRD图谱显示,OMMT/UF胶黏剂的结晶度低于UF胶黏剂的结晶度,有机蒙脱土的加入,破坏了脲醛树脂中羰基和氨基的规整性排列;FTIR图谱表明,改性脲醛树脂胶黏剂中存在大量游离的尿素,胶黏剂的游离甲醛含量低;TG分析得出,改性胶黏剂的TG曲线移向高温方向,材料的热分解温度提高.     

电喷雾质谱在寡糖序列分析中的应用

选取具有不同结构特征的N-糖链、硫酸软骨素寡糖、人乳寡糖以及海洋来源的壳寡糖、褐藻胶寡糖、卡拉胶寡糖和硫酸岩藻寡糖等,对电喷雾质谱在寡糖的主链序列、分支位点、硫酸基取代位置确定、单糖组成和聚合度分析等方面的应用技术及碎片离子的断裂规律进行了总结.根据相邻同类碎片离子之间的质荷比差值可初步判断寡糖的单糖组成类型;通过与色谱分离技术联用或衍生化方法可提高寡糖的分辨率和离子化效率,并测得寡糖的分子量及聚合度;借助串联质谱及对寡糖还原端的特异性标记,可获得寡糖的还原端残基和部分序列信息;根据寡糖产生的特征碎片离子及其丰度大小可判断残基的特定位置和类型.另外,寡糖的分支通常作为一个整体发生糖苷键断裂或产生D离子,据此可判断分支点的位置;根据硫酸寡糖产生的特异性跨环断裂碎片,可以确定硫酸基的连接位置.这些规律和方法的总结为未知寡糖的结构和序列的分析提供了启发和指导.     

玻碳材料脉冲电沉积纳米晶体镍的制备及其性能研究

由于纳米晶体镍具有电催化甲醇的活性,本文采用双脉冲法在玻碳表面上电沉积制备了纳米晶体镍,并分析了脉冲条件对其晶粒尺寸的影响。电沉积的溶液组成为300 g·L^-1 NiSO₄·6H₂O,45 g·L^-1 NiCl₂·6H₂O,40 g·L^-1 H₃BO₃,5 g·L^-1 C₇H₅NO₃S,0.05 g·L^-1 C₁₂H₂₅NaO₄S,最优的脉冲工艺参数是脉冲平均电流密度为100 mA·cm^-2、脉冲占空比为30%,脉冲频率为100 Hz, pH为1.5、温度为55 ^oC。利用XRD、TEM、循环伏安以及电化学阻抗分析了纳米晶体镍的晶粒尺寸、结构及性能。制备的电沉积层致密均匀,为典型的面心立方结构,晶体镍的平均粒径在18 nm左右,玻碳材料表面上通过电沉积得到的纳米晶体镍在碱性环境下对甲醇具有良好的电催化活性。     

唾液酸化人乳寡糖的分离及串联质谱结构序列分析

基于不同唾液酸化寡糖之间的极性、空间结构及电荷密度的差异性,采用半制备型多孔性石墨化碳(PGC)色谱分离制备了高纯度唾液酸化人乳寡糖单体,并使用离线的电喷雾-串联质谱技术(ESI-MSn)确定8种寡糖单体的序列结构分别为6'-SL,3'-SL,LSTb,LSTc,F-LSTc,F-LSTb,DSLNT与FS-LNn H.本文结果为进一步从事唾液酸化人乳寡糖的结构与活性研究提供了参考依据.     

膜修饰液/液界面上亚叶酸离子的转移

采用复合介孔膜修饰水/1,6-二氯己烷(W/DCH)界面得到阵列介观W/DCH界面,利用循环伏安法、差分脉冲伏安法以及计时电量法考察了亚叶酸离子在该阵列介观W/DCH界面上的转移过程.结果表明,亚叶酸离子在膜修饰W/DCH界面上转移的电化学响应与复合介孔膜内表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵密切相关.循环伏安结果表明,亚叶酸离子由膜内水相向油相转移的峰电流与扫描速率的平方根呈线性关系,根据Randles-Sevik方程,计算得到亚叶酸离子在复合介孔膜内水相中的扩散系数为2.036×10~(-8)cm~2/s.利用计时电量法测得亚叶酸离子在该界面上转移反应的标准速率常数为2.72×10~(-3)cm/s.     

介孔分子筛MCM-41表面的有机胺功能化及其应用

采用γ-胺丙基三甲氧基硅烷与表面硅羟基的反应,对介孔分子筛MCM-41进行了有机胺功能化.并对其进行了表征.XRD、比表面积测定、元素分析、TG、FT-IR和TEM的测定结果均表明,MCM-41表面成功地接枝上了有机胺功能基团而六方结构特征基本保持.在有机胺功能化的MCM-41上固载Ru基催化剂,并将其用于CO2加H2合成HCOOH反应,所显示的活性优于相应的均相催化剂,并且该催化剂具有较好的回收再用性能.     

氧化亚铜微/纳米结构的形貌可控制备及光催化和防污性能

利用简便易行的液相法,采用葡萄糖为还原剂,通过调整加料方式、反应温度、NaOH用量等条件,实现具有{110}截面八面体、八面体和短足形等形貌的Cu₂O微/纳米结构的可控制备,运用透射电子显微镜、扫描电子显微镜、紫外可见分光光度计等对产物进行组成、结构、形貌和光响应的表征,对Cu₂O的形貌结构和生长机理进行研究。对比和优化了具有不同形貌的Cu₂O微/纳米结构对甲基橙染料的光催化性能。将不同形貌的微/纳米Cu₂O作为防污剂复配的自抛光防污涂料,涂层磨蚀率、接触角与实海挂板实验证明该涂料具有良好的防污性能。     

尿素法合成高结晶度类水滑石

尿素的高温分解特性被用于控制层状化合物合成过程中的pH值。室温下尿素可与硝酸盐形成均一溶液，当其高温分解时可以保证溶液内部各点的pH值始终一致，因而可获得高结晶度的水滑石样品。利用该法可合成出Mg-Al、Zn-Al及Ni-Al类水滑石，但难以合成出Co-Al，Mn-Al及Co-Cr类水滑石，相信这与不同金属离子发生沉淀时所需的pH值有关。