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991.
多壁碳纳米管净化-超高效液相色谱-质谱法测定水产品中头孢菌素残留量 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了水产品可食部位中头孢哌酮、头孢哇肟、头孢洛宁、头孢唑啉、头孢匹林、头孢噻呋、头孢匹罗和头孢氨千8种头孢菌素的超高效液相色谱-质谱测定法.样品经乙睛-水溶液提取、多壁碳纳米管固相萃取净化后,以Acquity Xselect CSH C18柱为分离柱,用乙睛和0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱,电喷雾正离子多反应模式监测.结果表明,8种头孢菌素均呈良好的线性关系(R2≥0.995),定量限(S/N=10)在2~10μg/kg之间;在阴性样品采取梯度加标,添加回收率为67.3%~94.2%,RSD为3.3%~14%.本方法检测成本低、准确度高、精密度好,能够满足水产品中头孢菌素检测的要求. 相似文献
992.
建立了分散液液微萃取-气相色谱电子捕获检测器测定水中15种硝基苯类物质的方法.筛选出了具有高密度且能够适用于电子捕获检测器的萃取剂.优化了色谱条件,对萃取剂种类及用量、分散剂种类及用量、萃取时间、萃取温度等条件进行了优化.DB-35毛细管柱对15种硝基苯类物质具有最好的分离效果.使用程序升温,初始80℃ 保持2 min,以5℃/min速率升温至180℃,可以在22 min内完成分离.以100μL氯苯作为萃取剂、400μL甲醇作为分散剂,对5.00 mL水样在室温下进行萃取,仅需30 s即可达到萃取平衡,15种目标物的萃取率均可达到90%以上,富集倍数达到45.0~48.8.离心分离,取下层沉积相进行气相色谱测定,使用电子捕获检测器检测,方法的定量限为0.03~0.15μg/L,线性范围为0.20~50.0μg/L,相关系数不低于0.998.方法的相对标准偏差在3.3%~8.9%之间,加标回收率在86.0%~103.5%之间. 相似文献
993.
本文基于水滑石类插层材料(LDHs)特有的超分子结构及其功能可调控性,采用离子交换法成功合成了邻、间、对硝基苯甲酸阴离子(o-、m-、p-NBA-)插层的锌铝水滑石,并研究了插层产物的光敏性能。插层后这3种异构体化合物都在紫外光照射下表现出不同的光响应程度,即光敏作用:m-NBA-LDHo-NBA-LDH≈p-NBA-LDH。用PXRD、FTIR、UV/Vis和理论计算研究了光敏性能,并提出了可能的光敏机理,为其应用于新型感光材料提供了一定的理论基础。 相似文献
994.
995.
研究了3-丙基腈-甲氧基乙氧基-二甲基硅烷(SN1)作为电解液共溶剂对高电压钴酸锂/石墨全电池电化学性能的影响.在商业烷基碳酸酯电解液里掺入30%SN1(体积分数),钴酸锂/石墨全电池在4.4 V截止电压下仍表现出良好的循环稳定性和倍率性能:以0.5 C充放电,首次放电比容量为154 mA h/g,循环150周后,容量保持率为92.9%;当放电倍率增加到1和1.5 C时,放电容量分别为143和133 mA h/g.电化学阻抗谱、扫描电镜和傅里叶红外光谱的结果表明,耐高电压腈基功能化有机硅化合物的引入有效抑制了共溶剂电解液在正极材料表面的分解,压制了循环过程中电极极化的增长,为电极/电解液界面的Li+扩散和电荷转移提供了有利的动力学条件. 相似文献
996.
制备了多种金属-有机骨架(MOF)材料,采用浸渍-化学还原法制备了非晶态Ru-B/MOF催化剂,考察了它们在苯部分加氢反应中的催化性能.催化性能评价结果表明,这些催化剂的初始反应速率(r0)顺序为Ru-B/MIL-53(Al)Ru-B/MIL-53(Al)-NH2Ru-B/UIO-66(Zr)Ru-B/UIO-66(Zr)-NH2Ru-B/MIL-53(Cr)Ru-B/MIL-101(Cr)Ru-B/MIL-100(Fe),环己烯初始选择性(S0)顺序为Ru-B/MIL-53(Al)≈Ru-B/MIL-53(Cr)Ru-B/UIO-66(Zr)-NH2Ru-B/MIL-101(Cr)Ru-B/MIL-53(Al)-NH2Ru-B/UIO-66(Zr)≈Ru-B/MIL-100(Fe).催化性能最好的Ru-B/MIL-53(Al)催化剂上的r0和S0分别为23 mmol·min-1·g-1和72%.采用多种手段,对催化性能差异最为显著的Ru-B/MIL-53(Al)和Ru-B/MIL-100(Fe)催化剂的物理化学性质进行了表征.发现MIL-53(Al)载体能够更好地分散Ru-B纳米粒子,粒子的平均尺寸为3.2 nm,而MIL-100(Fe)载体上Ru-B纳米粒子团聚严重,粒径达46.6 nm.更小的粒径不仅能够提供更多的活性位,而且也有利于环己烯选择性的提高.对Ru-B/MIL-53(Al)催化剂的反应条件进行了优化,在180°C和5 MPa的H2压力下,环己烯得率可达24%,展示了MOF材料用作苯部分加氢催化剂载体的良好前景. 相似文献
997.
用物料平衡式MBE、质子条件式PBE、副反应系数和条件稳定常数等知识,推导出一元强碱滴定混合一元弱酸溶液的林邦滴定曲线方程并用其推导出第一、第二化学计量点pHsp1和pHsp2的计算公式. 相似文献
998.
999.
1000.
制备了一种新颖的Nation-离子液体一多壁碳纳米管复合膜修饰电极,并研究了抗坏血酸(AA)、多巴胺(DA)和尿酸(uA)在该修饰电极上的电化学行为.该修饰电极结合了多壁碳纳米管良好的导电性、离子液体优良的催化性能及Nation的高选择性等优点,对AA、DA和UA的氧化具有很好的催化和分离效果,实现了AA、DA和UA的同时测定.在三者共存体系中,AA和DA、DA和UA的氧化峰电位差分别为148和167mV.对AA、DA和UA的同时检测,线性范围分别为5-3200、1~1100和1-300gmol/L,检出限分别为1.66、0.33和0.33gmol/L.该修饰电极选择性好、稳定性高、重现性好,有望用于实际样品中AA、DA和UA的同时检测. 相似文献