室温固相反应合成钼磷酸铵、钨磷酸铵纳米微粒

采用室温固相反应法合成了钼磷酸铵、钨磷酸铵两种多金属氧酸盐纳米微粒，用元素分析确定了其分子组成。它们的结构、性质、颗粒大小、表面形状分别用IR，X-射线粉末衍射、透射电镜和热分析等手段进行了研究。结果表明：两种多金属氧酸盐都为Keggin结构，晶粒分别为34nm和32nm左右，形成纳米微粒后的两种杂多阴离子的热稳定性均明显降低。     

OH GROUPS AND ACIDIC PROPERTIES OF SAPO-5 AND AIPO_4-5 WITH IR

The hydroxyl groups and their acidic properties of AlPO_4-5, SAPO-5 and HZSM-5 havebeen examined by means of IR spectroscopy using the adsorption of D_2O and pyridine asa probe. Four hydroxyl groups characterized by the bands near 3745, 3677, 3630 and 3520cm~(-1) are clearly observed and they are acidic on the sample of SAPO-5. Only two very weakbands at 3677 and 3630 cm~(-1) on AlPO_4-5 could be found. The experiments further indicatethat both of Bronsted and Lewis acid sites are present on the SAPO-5. From NH_3-TPD itis found that the HZSM-5 contains two types of acid sites, medium and strong, while theSAPO-5 contains only one type of medium acid sites. The order of a total amount ofacidity and acid strength is HZSM-5>SAPO-5>AlPO_4-5.     

3β,26-二乙酰氧基-5,16-二烯-胆甾-22-酮的合成

云南丰产生物资源薯蓣皂甙元与重楼的活性成分偏诺皂甙元(Ⅰ)、克里普托皂甙元(Ⅱ)以及从非洲南部的虎眼万年青中分离得到的抗肿瘤活性物质OSW-1(Ⅲ)[1,2]具有相同的骨架,若利用薯蓣皂甙元完整碳骨架合成化合物Ⅰ～Ⅲ,其关键是在15,16位引入一个碳碳双键[3],再经结构修饰可实现Ⅰ～Ⅲ的合成,本文报道可用于合成上述化合物Ⅰ～Ⅲ的关键中间体3β,26-二乙酰氧基-5,16-二烯-胆甾-22-酮的合成,产物并经IR,1H NMR,13C NMR,EI-MS,HRMS所证实,总收率在30%左右.     

康心羹中总蒽醌与元素含量的测定及其疗效关系探讨

用ＡＡＳ法测定了康心羹中Ｃａ、Ｍｇ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ａｓ、Ｐｂ等９种元素含量,用光度法测定了总蒽醌含量,结果表明,康心羹治疗心血管疾病的独特疗效与微量元素的总蒽酯的含量有一定的关系。     

空气电极渗液和盐析出机理的探讨

实验证明防水型气体电极“冒汗”现象主要是电极内部液压增高所致.根据传质公式推导了储存和放电时电极内部的液流和液压公式,计算结果与实验数据大致相符.根据这一机理,提出防止出现“冒汗”的主要措施应为减小电极内部的液体流动阻力.根据对相图的分析,证明空气电极“冒盐”的必要条件是在电极内部碱液浓缩和碳酸化,并提出解释冒盐过程的“盐塞”机理,能较好地说明实验中观察到的各种冒盐现象.     

Cs改性X型沸石上甲苯和甲醇的侧链烷基化反应

研究了碱金属离子交换和CsNO₃负载改性X型沸石上甲苯和甲醇的侧链烷基化反应。实验结果显示碱金属离子交换X型沸石由于碱性较弱其碱催化脱氢能力和侧链烷基化反应活性较低，而在Cs负载改性X型沸石上，由于CsNO₃负载物形成新的强碱位，能有效催化甲醇脱氢，表现出高的侧链反应活性。实验发现侧链烷基化反应产物收率(Y_EB+Sty)与异丙醇分解产物丙酮选择性(Sel._A)之间有极好的关联。     

电导滴定法定量测定功能微球表面醛基

醛基作为高化学反应性基团广泛地被引入各种材料,例如在生物化学及生物医学领域,经常利用醛基的高反应活性来进行蛋白质修饰及改性。近年来,将表面带有醛基的各种微球作为免疫诊断试剂载体和固相酶载体的研究十分活跃。我们采用“无乳化剂”乳液聚合法合成出表面带醛基的苯乙烯-丙烯醛共聚胶乳微     

纳米钙钛矿LaxSr1-xFe1-yCoyO3复合氧化物的制备和表征

用甘氨酸-硝酸盐燃烧合成法，制备La_xSr_1-xFe_1-yCo_yO₃复合氧化物的陶瓷粉末，对该钙钛矿型氧化物进行了XRD、IR、紫外漫反射光谱及循环伏安曲线分析。结果表明：该复合氧化物粉体平均晶粒为15.3～29.8 nm,为立方和正交晶系。该氧电极具有双功能催化特性，但不完全可逆。对水溶液染料进行光解实验，利用紫外-可见、人工神经网络光度法研究La_xSr_1-xFe_1-yCo_yO₃的催化性能。结果表明：CO²⁺的加入可使La_xSr_1-xFeO₃的光催化活性有所提高，B位离子(Fe³⁺，CO²⁺)改变与加入，使La_xSr_1-xFe_1-yCo_yO₃(x=0.7，0.3；y=0.3，0.9，1)光催化活性高于La_xSr_1-xFeO₃。同时，对5种染料进行紫外光解，在0.75 h，脱色率大于91%，并为动力学一级反应。     

(La0.67Ca0.33MnO3)x/(ZrO2)1-x复合体系的磁性和传输特性

将用溶胶-凝胶法得到的La0.67Ca0.33MnO3(LCMO)微粉与ZrO2的颗粒进行复合,制备了(LCMO)x/(ZrO2)1-x渗流复合体系.当LCMO的体积分数为40%时,复合体系达到渗流阈值,此时材料在低温下的磁电阻得到显著增强.77 K时在10 mT的磁场下,(LCMO)0.4/(ZrO2)0.6的磁电阻比为7.8%,相对于LCMO增加了712%.低场磁电阻(LFMR)的增强是由于载流子在二者界面处发生的自旋相关隧穿效应.由于界面反应,不可避免地产生了Zr离子对Mn离子的B位替代,从而引起材料磁性M和居里温度Tc的下降.在x＜60%时,Tc保持在220 K附近基本不变,说明该B位替代是有限的.     

臭氧之紫外吸收光谱

以氢管为光源,用Hilger家制大号水晶分光仪,来研究臭氧在紫外之吸收光谱。将此吸收光谱经摩尔氏显微光度计之分析,吾人在3525与2135A间,求得极大极小之吸收,凡二百二十余,并依照相光度术测定其吸收系数