反相高效液相色谱法测定犬血浆及排泄物中的染料木黄酮

1　引　　言染料木黄酮 (genistein)富含于大豆及其制品中 ,因其能够与雌激素受体结合发挥较弱的雌激素效应 ,又称为植物雌激素 (phytoestrogen)。大量研究结果表明 ,染料木黄酮对骨质疏松、心血管疾病以及乳腺癌、前列腺癌等疾病具有明显的预防作用 ,引起了营养学家及药理学家的广泛关注。因此 ,建立准确、快速、灵敏的生物样品中染料木黄酮的分析方法尤为必要。目前生物样品中的染料木黄酮常用高效液相色谱 (HPLC)分离 ,以梯度洗脱紫外光度法或恒比洗脱电化学法进行检测。前者分离度虽好 ,但分析速度慢 ;后者虽具有快速经济的特点 ,而分…     

钴的羟胺酸类配合物催化对-二甲苯氧化反应研究

合成并表征了 3种羟胺酸类钴配合物 Co(OTPHA) 2 、Co(OTBHA) 2 和 Co(OTOHA) 2 ,并对比评价了它们催化对 -二甲苯均相液相氧化合成对 -甲基苯甲酸的活性和选择性 .考察了以纯氧为氧源 ,常压下反应温度、催化剂浓度、反应时间以及水对反应转化率和选择性的影响 .实验结果表明 ,不同分子结构的配体 ,可以通过其空间效应和电子效应对催化活性产生直接的影响 ,3种催化剂的活性顺序为 :Co(OTPHA) 2 >Co(OTBHA ) 2 >Co(OTOHA ) 2 .当反应温度为 110℃、催化剂浓度 1.0× 10 - 3mol/ L、反应 6 h时 ,催化剂 Co(OTPHA) 2 的对 -二甲苯转化率可达 33.9%、选择性为 86 .2 % .若提高反应温度和加大催化剂浓度 ,则会降低催化剂的活性 .反应中生成的水对氧化反应有抑制作用 ,应及时将反应中生成的水从体系中分出     

Ce^4＋对过氧化氨酶构象的影响

为了探讨Ce^4＋对过氧化氢酶（cAT）构象的影响，以离体的牛肝过氧化氢酶（CAT）为实验材料。用紫外．可见吸收光谱、荧光光谱、CD谱、红外光谱等方法分析Ce^4＋作用后CAT构象的变化，发现CAT的构象与Ce^4＋的浓度相关，Ce^4＋的浓度较低时，CAT的α-螺旋含量增加。β-折叠含量减小；Ce^4＋的浓度较高时，结果相反。结果表明，不同浓度的Ce^4＋对CAT构象的影响不同。     

2-(2-喹啉偶氮)-1,5-二氨基苯固相萃取光度法测定钴

合成了新试剂2 (2 喹啉偶氮) 1,5 二氨基苯(QADAB),研究了其与钴的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,在pH3.5磷酸盐缓冲介质中,CTMAB存在下,QADAB与钴反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(内含2%乙酸)洗脱后用光度法测定,λmax=590nm,ε=8.36×104L·mol-1·cm-1。钴含量在0.01～0.80mg·L-1内符合比耳定律,方法用于环境样品中钴含量的测定,结果满意。     

微波消化-在线固相萃取富集高效液相色谱法测定饲料用灌木中痕量铅镉汞

研究了用微波消化样品,WatersXterraTMRP18(3.9mm×20mm)色谱柱在线固相萃取富集,二极管矩阵检测器检测,高效液相色谱测定饲料用灌木中痕量铅、镉、汞的方法。铅、镉和汞含量在0.1～100μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法检出限(S/N=3)为:铅2.0ng·L-1,镉1.5ng·L-1和汞2.0ng·L-1,方法相对标准偏差为2.0%～3.1%,标准回收率为94%～103%,该方法用于测定饲料用灌木中低含量的铅、镉、汞,结果满意。     

二安替比林邻溴苯基甲烷与锰显色反应研究

合成了新试剂二安替比林邻溴苯基甲烷（ＤＡＯＢＭ），研究了它和Ｍｎ（Ⅶ）的显色反应条件．在磷酸介质中，Ｍｎ（Ⅱ）存在下，ＤＡＯＢＭ和Ｍｎ（Ⅶ）生成橙色产物，λｍａｘ为４８０ｎｍ，ε为９．６６×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，锰含量在０．１－１．２μｇ／２５ｍＬ内符合比尔定律．方法用于食品中痕量锰的测定，结果满意．     

2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸固相萃取光度法测定环境水样中的镍

用2－（2－喹啉偶氮）－5－二乙氨基苯甲酸（QADEAB）与镍的显色反应及Waters Porapak^R Sep-Park固术萃取小柱对显色络合物的固相萃取，建立了测定水样中μg/L级镍的新方法。水样中的镍在pH=8.0的硼酸－磷酸二氢钾缓冲介质中和Tween 80存在下与QADEAB反应生成2：1稳定有色络合物，该络合物可用Waters Porapak^R Sep-Park固相萃取小柱富集，用乙醇洗脱后用光度法测定，可测定水样中μg/L级的镍。方法用于几种环境水样分析，结果令人满意。     

羟胺酸钴配合物催化混合二甲苯的选择性氧化

合成并表征了羟胺酸配体N 苯甲酰基 N 苯基羟胺 (BPHA)及钴配合物Co(BPHA) 2 ,通过对反应过程的跟踪 ,证明 1∶1型超氧配合物Co(BPHA) 2 ·O2 是反应催化活性中间体。用该配合物为催化剂 ,以纯氧为氧源 ,在0 .5MPa压力下评价了不同的混合二甲苯液相催化氧化的活性 ,证明催化剂具有良好的活性 ,三种二甲苯反应活性大小的顺序为 :对 二甲苯 >邻 二甲苯 >间 二甲苯。当异构二甲苯 1∶1的比例下 ,反应温度 12 5℃ ,催化剂浓度 1.0× 10 - 3mol L时 ,反应 2小时 ,对 二甲苯氧化速度比间 二甲苯快 7倍 ,邻 二甲苯氧化速度比间 二甲苯快 4倍     

气相色谱法用于煤油轻镏分烃类组成分析

用氰乙基化反应合成的强极性固定液制成强极性色谱柱!与分子筛柱串联,结合分子筛扣减技术,测定了几种航空煤油油样中正烷烃、芳烃、异构烷加环烷三个烃族组成。进一步用一种弱极性色谱柱与分子筛柱串联,由分子筛扣减法可测定各单体正构烷烃的含量,对所提出的方法的准确度和重复性进行了讨论。@汪燮卿$用氰乙基化反应合成的强极性固定液制成强极性色谱柱!与分子筛柱串联,结合分子筛扣减技术,测定了几种航空煤油油样中正烷烃、芳烃、异构烷加环烷三个烃族组成。进一步用一种弱极性色谱柱与分子筛柱串联,由分子筛扣减法可测定各单体正构烷烃的含量,对所提出的方法的准确度和重复性进行了讨论。