超支化铬系催化剂的合成及乙烯齐聚性能研究

以正辛胺和十二胺为原料,分别制备了两种超支化PNP配体,通过引入金属铬活性位点的方法合成了具有不同烷基链长度的超支化PNP铬系催化剂.采用红外光谱(IR)、核磁共振磷谱(~(31)P-NMR)、核磁共振氢谱(~1H-NMR)、紫外光谱(UV)和质谱(MS)等表征方法证明合成催化剂的结构与理论结构预测相符.详细考察了催化剂用量、溶剂种类、反应条件以及配合物结构对乙烯齐聚性能的影响.实验结果显示,超支化PNP铬系催化剂在甲苯作溶剂,甲基铝氧烷(MAO)做助催化剂时表现出良好的催化乙烯齐聚性能,产物主要为低碳烯烃.在最佳条件下,催化活性最高可达到1.69×10~5 g·(mol Cr·h)~(-1),己烯和辛烯的选择性为43.3%以上.相同聚合条件下,其催化活性随着端基烷基链长度的增加而下降.     

聚乙二醇/无机盐双水相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定环境水体中5种三嗪类除草剂残留量

移取10.0mL环境水体样品,加入0.90g聚乙二醇-2000,超声溶解后,加入3.25g硫酸铵,超声萃取10min,离心后移取上层萃取相50μL,用流动相稀释至200μL,经0.22μm有机滤膜过滤,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中5种三嗪类除草剂的残留量。以Zorbax Eclipse XDB-C_(18)色谱柱为固定相,以乙腈(7+3)溶液为流动相,串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和选择离子监测模式。5种三嗪类除草剂的质量浓度均在0.100～10.00μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为3.72～24.3ng·L~(-1)。方法用于环境水体样品的分析,加标回收率为80.8%～115%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.17%～6.4%。     

芳基乙炔预聚物流变性能研究

用L－90流变仪研究了芳基乙炔预聚物的流变性能。结果表明：在所研究的温度范围内,芳基乙炔聚物流体为牛顿流体,其粘度随温度增加而降低,粘流活化随预聚物分子量的增加而增加。预聚物在室温存储过程中粘度逐渐增加;在60－80℃恒温90min其粘度变化不大。     

硫酸铁铵催化合成肉桂酸酯

利用十二水合硫酸铁铵为催化剂,使肉桂酸与醇类发生酯化反应合成了肉桂酸甲酯、肉桂酸乙酯、肉桂酸正丙酯、肉桂酸正丁酯、肉桂酸异丁酯、肉桂酸正戊酯和肉桂酸异戊酯,测定了各种酯的沸点（或熔点）折光率、元素组成和IR。     

聚苯乙烯二乙醇胺树脂催化合成丙酸苄酯的研究

应用聚苯乙烯二乙醇胺树脂（PSDEA）催化苄氯与丙酸的酯化反应，合成了丙 酸苄酯。研究结果表明，聚苯乙烯二乙醇胺树脂具有较高的催化活性。考察了丙酸 ／苄氯摩尔比、催化剂用量和反应时间对酯产率的影响，在典型反应条件（丙酸： 苄氯摩尔比＝1．25：1，16．7gPSDEA／摩尔苄氯，80℃浴温，反应4．0h）下，所 得丙酸苄酯的产率为95．5％，该催化剂易于回收且可重复使用、具有良好的活性 稳定性。     

漩涡辅助-分散液液微萃取-高效液相色谱法测定沉积物中的多环芳烃

建立了漩涡辅助萃取(VAE)分散液液微萃取(DLLME)高效液相色普法(HPLC)测定水系沉积物中多环芳烃(PAHs)的方法。对萃取剂和分散剂的种类及体积、萃取时间、盐效应及pH值等参数进行了优化。在优化条件下,方法检出限为2.3～6.8 ng/g,线性范围为10～2100 ng/g,相关系数0.9986～0.9994,低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率分别为85.2%±4.7%,85.0%±5.0%和85.0%±5.1%,平均相对标准偏差(RSD)分别为5.7%,6.1%和5.7%。采用本方法对实际沉积物样品中PAHs进行分析,所有沉积物样品中均检出PAHs,3组不同采样深度沉积物样品中PAHs平均含量分别为73.3,49 8和28.3 ng/g,平均加标回收率分别为84.8%±4.8%,83.1%±4.7%和84.6%±4.6%。     

氨基磺酸催化合成丁二酸二丁酯

研究了氨基磺酸代替硫酸作为酯催化剂,由丁二酸与正丁醇合成丁二酸二丁酯的反应,考察了反应的影响因素及氨基磺酸的重复使用性能。丁二酸3．0g(250mmol),n(丁二酸)：n(正丁醇)：n(氨基磺酸)=1．00：8．00：0．31,回流分水60min,酯收率97．4％。另外,还催化合成了癸二酸二丁酯、己二酸二丁酯和马来酸二丁酯。     

硅胶-氧化铝层析柱-气相色谱法测定沉积物中邻苯二甲酸酯类有机物

建立了硅胶-氧化铝层析柱净化分离,GC—MS、GC—FID定性定量分析沉积物样品邻苯二甲酸酯类有机污染物Phthalate esters（PAEs）的方法。比较了Florisil、硅胶、氧化铝和硅胶-氧化铝层析柱对PAEs分离特征;优化了硅胶-氧化铝层析柱净化分离PAEs的条件。方法线性范围0．05～500μg/g,回收率75.3％～113．6％,相对标准偏差2．74％～12．2％,检出限0．29～1．2ng／g。内标法定量,应用于珠江口沉积物样品中PAEs测定,获得满意的结果。     

自组装聚酰胺-胺大分子对甲基橙相转移行为的影响

自组装聚酰胺-胺大分子对甲基橙相转移行为的影响;树枝状大分子;聚酰胺-胺;甲基橙;分子自组装     

二苯基呋喃甲酰基吡唑啉酮及其金属配合物的合成与电化学行为

二苯基呋喃甲酰基吡唑啉酮及其金属配合物的合成与电化学行为;二苯基呋喃甲酰基吡唑啉酮; 配合物; 合成; 电化学