基于固体分散剂制样的裂解/气相色谱-质谱联用定量测定PC/ABS共混物比例

建立了以二氧化硅为分散剂制样的裂解/气相色谱-质谱联用测定聚碳酸酯(PC)/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)共混物比例的分析方法。将样品冷冻破碎成粉末后,以二氧化硅为固体分散剂与样品混合后进样,在600℃裂解温度下裂解得到相应的裂解色谱图,选择PC/ABS共混物裂解色谱图上ABS的特征裂解产物——苯乙烯为定量峰,计算PC/ABS共混物中ABS的质量分数,再进一步推算PC的质量分数。以二氧化硅为固体分散剂制备系列已知含量的PC/ABS分散体,以ABS含量为横坐标,对应的苯乙烯峰面积为纵坐标绘制校准曲线,ABS在分散体中含量在0.06～20 g/kg(对应PC∶ABS=99.7∶0.30～0∶100)范围内的线性良好,相关系数(r~2)为0.994,以5倍信噪比(S/N=5)计算得到ABS的检出限为0.06 g/kg(对应的PC∶ABS比例为99.7∶0.30)。采用该方法对已知混合比例的PC/ABS样品进行测定,所得结果的回收率为95.3%～103%,相对标准偏差(RSDs,n=3)为1.1%～3.8%。该方法简便、准确度高,适用于PC/ABS共混物全范围比例的定量分析。     

毛细管区带电泳测定液态奶及奶粉中的A2 β-酪蛋白及总β-酪蛋白

β-酪蛋白（β-CN）是牛乳中的主要酪蛋白。它包含13种变异体,其中A2是牛β-CN的主要变异体之一。定量测定A2 β-CN对A2乳制品的评价十分重要。该文建立了对液态奶和奶粉中A2 β-CN及总β-CN分离并定量的毛细管区带电泳（CZE）分析方法。使用熔融石英毛细管（50 μm×30/40 cm有效/总长度）,以50 mmol/L Na₂HPO₄+140 mmol/L柠檬酸+0.2%（质量分数）HPMC+4 mol/L尿素溶液（pH为2.7）作为分离缓冲溶液,在214 nm下检测。总β-CN和A2 β-CN的校准峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数在0.9968~0.9997之间,加标回收率为85.5%~106.4%。对两款巴氏奶和两款奶粉中A2 β-CN和总β-CN进行分析,A2 β-CN和总β-CN的日内精密度分别为2.4%~4.7%和2.6%~4.8%,日间精密度分别为4.0%~6.3%和3.9%~6.7%。所建立的CZE方法可分离液态奶及奶粉中的A2 β-CN,并可对A2 β-CN及总β-CN进行定量。通过计算A2 β-CN在总β-CN中的占比来评价A2乳制品的质量,为保护消费者的利益提供了方法依据。     

乙酸丁酯废气在活性炭上的吸附和脱附行为研究

对4种商品化活性炭进行了SEM、N_2低温物理吸附等分析表征,结合吸附穿透曲线、饱和吸附量等筛选出适用于乙酸丁酯废气吸附的活性炭(编号为AC4)。分别研究了空塔气速、废气湿度等对吸附过程的影响,同时测定了25℃、40℃和60℃下不同进气浓度的饱和吸附量,并采用Langmuir和Freundlish等温吸附方程对实验数据进行拟合,结果表明,langmuir等温吸附方程能更好地描述乙酸丁酯废气在活性炭上的吸附。采用热空气脱附法对活性炭进行再生并回收乙酸丁酯,设计出在空气流速为0.2m/s时,先在140℃下脱附1.5h,然后在170℃下脱附1.5h的脱附再生工艺。在此条件下,乙酸丁酯脱附率达97.99%,回收率达89.51%。     

裸蒴中四个新的联苯四氢呋喃型木脂素

从中国特有属药用植物裸蒴中分离得到4个新的联苯四氢呋喃型阻转异构体木脂素,命名为裸蒴木脂素X1,X2,Y1,Y2(1~4),其结构通过HR-ESIMS,1D和2D NMR等光谱技术确定.对4个新化合物进行了5种癌细胞的筛选,结果显示化合物1对HCT116,HCT15,A549,MCF-7和HepG2都有中等强度的抑制作用,其IC50值分别为18.4,11.2,26.5,9.1,23.5μmol?L-1.     

模块化分层次推进无机化学理论教学

结合无机化学教学中存在的问题，提出科学合理的改革方案，进行教学改革。     

Reorientation of Defect Dipoles in Ferroelectric Ceramics

We investigate the frequency, temperature, tetragonality and quenched temperature dependences of the hysteresis loops in Pb[(Zr0.52 Ti0.48)0.95 (Mn1/3Nb2/3)0.05]O3 (PMnN-PZT) ceramics. It has been demonstrated that the polarization-field hysteresis curves show “pinched” shapes when tested at room temperature, higher frequency or using the large-tetragonality specimen. While normal square-like loops are observed at 200℃ and 0.01 Hz or using the small-tetragonality one. Meanwhile, close relations between the P-E loops and the applied frequency,temperature or tetragonality reveal that there exists a typical relaxation time corresponding to the reorientation of the defect dipoles. It can be seen further from the quenched temperature dependences of the loops that the reorientation of the defect dipoles may influence the pinching. Compared to the intrinsic depinning procedure induced by changes of the distribution of defect dipoles, we provide new evidence for extrinsic depinning mechanism of the defect dipoles in the ferroelectric ceramics.     

原子核间距对平行电磁场中He2+的回归谱与闭合轨道影响的研究

利用半经典闭合轨道理论和分区自洽迭代方法计算了Rydberg态下在平行电磁场中的回归谱与闭合轨道.通过计算分子中两原子之间的距离在平衡位置、最小以及最大时的闭合轨道和回归谱讨论了分子实散射效应对平行电磁场中的回归谱与闭合轨道的影响.     

Na0.25K0.25Bi0.5TiO3无铅压电陶瓷的介电特性研究

用固相反应法制备了Na_0.25K_0.25Bi_0.5TiO₃ (NKBT50)陶瓷，研究了该陶瓷在室温至400℃温度范围内的介电性能.发现该陶瓷的介电温谱与烧结气氛、极化状态有关.在空气中烧结的未极化样品在70℃附近存在介电和损耗峰，而极化后及在氧气氛中烧结的样品并不存在该介电、损耗峰.分析认为70℃的介电和损耗峰与氧空位形成的缺陷偶极子的极化弛豫有关.热激电流显示，陶瓷的去极化温度为225℃，与此相对应的介电、损耗峰也 关键词： 介电性能 氧空位 极化弛豫 钛酸铋钠钾     

基于滴定法探究溶液浓度与折射率的关系

文章以酒精溶液、NaCl溶液和蔗糖溶液为研究对象，迈克尔逊干涉仪为载体，采用滴定法研究了以上溶液在20℃环境下的折射率与其浓度之间的关系。通过拟合浓度与折射率之间的变量关系，运用积分运算得到折射率n随浓度c变化的函数关系n(c),进而给出溶液在任意浓度的折射率。该实验既可作为大学物理设计性实验或拓展实验，培养学生的动手能力和创新能力，也可运用于测量溶液在不同浓度下的折射率，具有较好的应用前景。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛羊肉中瘦肉精

建立超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法测定牛羊肉中3种瘦肉精残留量。牛羊肉中的瘦肉精残留物通过提取、净化后进超高效液相色谱-串联质谱仪进行分析测定。采用Waters ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱，以0.1%甲酸水（内含5 mmol/L乙酸铵）溶液与甲醇为流动相梯度洗脱分离目标物，克伦特罗、沙丁胺醇采用内标法定量，莱克多巴胺采用外标法定量。克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺检出限为0.1μg/kg。在牛羊肉中添加3种瘦肉精混合标准中间液，平均回收率为65.3%～105.8%，相对标准偏差为0.95%～9.65%(n=6)，线性范围为0.1～4ng/mL。该方法可以更加简便、快捷、准确地测定牛羊肉中的克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺。