氟伐他汀钠的合成

以氟苯为起始原料,通过两步反应得N-(4-氟苯甲酰甲基)-N-(1-甲基乙基)苯胺(5);5在ZnCl2存在下环化得3-(4′-氟苯基)-1-(1′-甲基乙基)吲哚(6);6与3-N-甲基-N-苯基胺基丙烯醛发生Vilsmeier-Haauc反应得(E)-3-[3′-(4″-氟苯基)-1′-(1″-甲基乙基)吲哚-2′-基]-2-丙烯醛(8);8经缩合、还原、水解得氟伐他汀钠,总收率10.5%.     

月桂酸胶束电动毛细管色谱快速分离三嗪类农药的研究

以月桂酸为表面活性剂和三羟甲基氨基甲烷(Tris)组成缓冲溶液,建立了毛细管胶束电动色谱快速测定8种三嗪类农药的方法.对电泳介质的种类及浓度、pH值、操作电压和进样时间等影响因素进行了优化,在以50 mmol/L月桂酸和100 mmol/L Tris作为缓冲溶液(pH 10.0)、体积分数为20%的丙酮作有机改性剂的条件下,可以在2.2 min内实现对嗪草酮、氰草津、西草津、莠去津、扑灭通、莠灭净、扑灭津、特丁净的分离检测.结合固相萃取(SPE)对农田水样进行测定,各农药检出限为0.5～2.5μg/L,回收率为88%～106%,相对标准偏差为3.3%～5.0%.     

化学修饰探针原子吸收光谱法测定无机锡（Ⅳ）

本文描述了用化学修饰探针原子吸收法测定水中无机锡(Ⅳ)的最佳测定条件,并测定了自来水和矿泉水中的无机锡(Ⅳ)。水样经盐酸酸化后直接测定,测定样品的最低检测限为0.4 ng/mL,线性范围是0.4～20 ng/mL。4 ng/mL的锡(Ⅳ)试样,11次测定结果的相对标准偏差为5.7%。     

高效液相色谱法同时测定螺蛳中7种焦油色素残留量

建立了同时测定螺蛳中7种焦油色素残留量的高效液相色谱法.样品经石油醚脱脂后,无水乙醇-氨水-水溶液(体积比为70:1:29)提取,HLB 固相萃取小柱净化,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定,外标法定量.结果表明,7种焦油色素在1.0～40.0μg/mL 范围内线性关系良好,相关系数(R2)为0.9992～0.99...     

毛细管电泳法同时测定炎可宁片中五种有效成分

建立了区带毛细管电泳法同时测定炎可宁片中小檗碱、巴马汀、药根碱、大黄素、大黄酸5种药效成分含量的方法.在60 cm×75 μm(有效长度50 cm)未涂层弹性石英毛细管中,以90 mmol/L Tris-10 mmol/L柠檬酸(含30％乙腈,pH=8.0)为电泳缓冲溶液,分离电压为25 kV时,5种被测组分在10 m...     

热致相分离制备聚乳酸纳米纤维支架

本研究以二氧六环/叔丁醇为溶剂体系,采用热致相分离方法制备出具有多级孔径的三维连通的聚乳酸纳米纤维支架. 探讨了陈化、陈化温度、聚合物浓度、二氧六环/叔丁醇 (溶剂/非溶剂)比例对纳米纤维支架的结构和纤维直径大小的影响. 结果表明,陈化对较低聚合物浓度下(≤7%)纳米纤维结构的形成影响明显,而在较高聚合物浓度时(＞10%),只要控制在一定温度下相分离即可形成纳米纤维结构的支架;较低的陈化温度(≤5℃)有利于纳米纤维状网络结构(直径约20-300nm)的形成,且随着陈化温度的下降,纤维网络结构分布更加均匀;聚乳酸浓度增加, 纤维细化,网络结构分布更均匀,所形成的孔结构也更致密;叔丁醇含量≤12%时,纤维直径变化不大;当叔丁醇含量＞12%时,纤维直径明显增加(约500 nm).     

(η~5-C_9H_7)_2Yb(THF)_2的晶体结构

双(茚基)镱(Ⅱ)四氢呋喃配合物(η~5-C_9H_7)_2Yb(THF)_2的晶体属单斜晶系,C_c空间群,晶体学参数a=13.506(4),b=11.081(2),c=15.577(5),β=92.68(3)°,V=2329(1),D_c=1.56g/cm~3,Z=4,μ=42.4cm~(-1),F(000)=1088,最终编离因子R=0.029,R_w=0.031。中心离子Yb~(2+)与两个茚基以η~5形式成键且与两个四氢呋喃中的氧成键,茚基的两个质心和四氢呋喃中的两个氧形成扭曲的四面体,Yb~(2+)在四面体的中心。Yb~(2+)的配位数为8。Yb~(2+)到质心In1的距离为2.52,到质心In2的距离为2.40。Yb~(2+)到O(1)的键长为2.356(7),到O(2)的键长为2.417(5)。     

3-(4-羟基-2-酮基喹啉)吡唑啉的合成及其荧光性质研究

3-a,β-不饱和酮取代-4-羟基喹啉-2-酮与苯肼反应,直接成环得到一系列新型1,3,5-莞取代吡唑啉.液相和固相荧光测试结果表明该类产物是一类具有较大Stokes位移的小分子有机光学材料.吡唑啉3,5位上的取代基性质对其液相和固态荧光发射波长与发射强度有不同的影响.     

2－氯／2－甲磺酰基－5－（2－苯基－4－喹啉基）－1，3，4－噁二唑化合物的合成及其亲核取代的研究

借处理２－羟基－５－（２－苯基－４－喹啉基）－１，３，二唑同ＰＣｌ＿５／ＰＯＣｌ＿３之间的反应合成了２－氯－５－（２－苯基－４－喹啉基）－１，３，４－二唑（３）和通过２－基－５－（２－苯基－４－喹啉基）－１，３，４－二唑的甲基化，然后氧化制得２－甲磺酰基－５－（２－苯基－４－喹啉基）－１，３，４－二唑（６）．并分别研究了３和６同胺、叠氮及肼的反应，得到２，５－二取代的二唑新衍生物．初步观察了部分化合物的抗菌活性．     

两个具有[Mo_3M′S_4]~(5+)(M′=Mo,W)簇芯的原子簇化合物的合成和晶体结构

以MO_3S_4(dtp)_4 H_2O和M′(CO)_6(M′=Mo,W)为起始物在核酸介质下通过[3+1]模式合成,分别得到一个同核和一个异核四核簇[Mo_4S_4(μ-C_2H_5CO_2)_2(dtP)_3]4和[Mo_3WS_4(μ-CH_3CO_2)_2(dtpH)(dtp)_3]5[dtp=(EtO)_2PS~-_2;dtpH=(EtO)_2P(S)(SH)] 两个簇合物以单晶X射线分析和IR谱学进行结构表征,它们均具有[M_4S_4]~(5+)类立方烷簇芯