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我们曾经相继报导了(RO)_2P(S)SH类型化合物的R=Et,i-P_r两种化合物的旋转异构现象的红外及拉曼光谱的研究结果,本文将继续报导同系物R=Me的FT-IR研究结果。标题化合物按文献方法制备及提纯处理。样品的常温及低温光谱是在Nicofet5DX型FT-IR光谱仪上记录的,使用液氮作低温冷却剂。在不同温度下记录的P=S伸展振动带用计算机程序进行分峰处理,结果表明,P=S谱带仍由4个不同频率组成,这四个频率依次为671,661,655和649cm~(-1),它们对应于四个构象不同的旋转异构体。我们得到的结果是,第一,在室温到-80℃范围内,这四个异构体的P=S谱带的相对面积(S%)与温度之间的关系表明,异构体(1)与(2),(3)与(4)之间分别存在着对应相互转化关系,即异构体(1)的含量减少时,(2)便相应增加,反之亦然。(3)与(4)之间也有类似的现象。第二,O~-—R~-基的局部偶极场对P=S键的作用是一种引力场,因此构象(1)对应于四个频率中最高的671cm~(-1)带,构象(4)则对应于最低的频率649cm~(-1)。第三,由于存在S—H……S=P内氢键,因此S—H基的空间取向一旦形成,便不易改变,只有—OR基可绕O—P键旋转,所以存在异构体(1)与(2),(3)与(4)之间的相互转化关系。 相似文献
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有机磷杀虫剂灭蚜净,或称乙基速灭磷,是磷君(Phosdrin)类似物。它是含有乙烯基的磷酸酯类化合物:由于烯键上的取代方式不向,可形成顺式或反式异构体。已经证明,由于异构体几何构型不同,它们的生物活性也不同。除灭蚜净外,久效磷(Azodrin)、百治磷(Bidrin)、磷胺磷胺(Phosphamidon)等乙烯基磷酸酯类杀虫剂也都有这样的性质。因此,研究它们的顺、反异构体的定向合成问题就很有必要了。为了配合这方面的工作,鉴定定向合成的 相似文献
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合成了通式为[(Ph_3P=O)_4LnCl_2][CuCl_2](Ln=La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、He、Er、Y)的新配合物共12个,测定了它们的红外光谱(100~4600m~(-1))和部分配合物的~(31)P NMR.比较了[(Ph_3P=O)_4LnCl_3]、[(Ph_3P=O)_4LnCl_2]~+和[(Ph_3P=O)_5LnCl]~(2+)的P=O伸缩振动频率.结果表明希土配合物的正电荷越高,P=O基对希土离子配合能力越强,P=O伸缩振动频率更多地移向低波数,ν_(P=O)的顺序为:[(Ph_3P=O)_4LnCl_3]>[(Ph_3P=O)_4LnCl_2]~+≥[(Ph_3P=O)_5LnCl]~(2+).讨论了希土配位键的共价性。 相似文献
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为了提高微量KBr压片红外光谱的灵敏度,普遍采用缩小锭片直径的方法,以便使微量样品尽可能多地落在经聚焦后的光束辐照范围内。因此,目前KBr锭片直径最小已达0.5厘米。这样势必导致光能量的过大损失,影响光谱质量。为了克服这一困难,我们改进了通用的均匀KBr压片方法,采用夹心式非均匀KBr压片技术,在KBr锭片直径为4毫米的条件下,把微克量级的样品集中在锭片中心约0.5×4毫米~2的区域内,使之与光源的成象截面的几何大小相匹配,这样,提高了光谱质量和灵敏度,获得了1—5微克样品的红外光谱。 相似文献
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合成了通式为[(Ph3P=O)4LnCl2][CuCl2](Ln=La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、He、Er、Y)的新配合物共12个,测定了它们的红外光谱(100~4600m-1)和部分配合物的31P NMR.比较了[(Ph3P=O)4LnCl3]、[(Ph3P=O)4LnCl2]+和[(Ph3P=O)5LnCl]2+的P=O伸缩振动频率.结果表明希土配合物的正电荷越高,P=O基对希土离子配合能力越强,P=O伸缩振动频率更多地移向低波数,νP=O的顺序为:[(Ph3P=O)4LnCl3]>[(Ph3P=O)4LnCl2]+≥[(Ph3P=O)5LnCl]2+.讨论了希土配位键的共价性。 相似文献
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合成了通式为[LnCl_2(Ph_aPO)_4][CuCl_3](Ln=La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Y)的12种新配合物,X射线衍射结构分析证实[GdCl_2(Ph_2PO)_4][CuCl_3]中Gd(Ⅲ)为六配位畸变八面体形,Cu(Ⅱ)为三配位平面三角形.测定了所有配合物的红外光谱、~(31)P NMR和Cu(Ⅱ)的顺磁共振谱,并对[LnCl_2(Ph_3PO)_4][CuCl_3]的生成进行了讨论. 相似文献
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燕麦敌二号是防治麦田中野燕麦草害的一种药效良好的除草剂。其结构式为:(Ⅰ)其纯样品为白色半透明结晶,可溶于多种有机溶剂,其CCl_4溶液的红外光谱见图1。经红外光谱分析确认,在实验室粗产品中,主要副产物为: 相似文献
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