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建立蛹虫草培养基中虫草素的含量测定方法.采用反相高效液相色谱法,以十八烷基键合相硅胶为固定相,0.01mol/L的磷酸二氢钾溶液(pH=6.0)-乙腈(93∶7,V/V)为流动相,检测波长260nm,流速1.0mL/min进行分析.结果 虫草素在2.0-40.0μg·mL-1范围内线性良好(r=0.9999);平均加标回收率分别为96.8%、98.1%和100.9%,RSD分别为3.33%,2.88%和1.60%(n=3);方法精密度RSD为0.29%(n=5).该法分析时间短,结果准确,重现性好,适合人工蛹虫草培养基中的虫草素的含量测定. 相似文献
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采用高效液相色谱质谱联用技术,在负离子扫描模式下建立了原料奶的乙腈提取成分的指纹图谱。采用乙腈和0.1%的乙酸为流动相进行二元梯度洗脱,柱温30℃,分析时间为85 min。确定了11个共有峰,以7号峰为参照物,通过相对峰面积和相对保留时间进行了方法学考察。结果表明,本方法具有良好的重现性,各指纹峰相对保留时间的RSD<0.79%,相对峰面积的RSD<2.84%。在原料奶指纹图谱基础上,选取有代表性有害物如防腐剂苯甲酸等进行了标准添加,建立了添加图谱,对沈阳地区超市的50个纯牛奶样品进行了筛查,取得初步应用结果。 相似文献
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代谢组学方法研究奶牛注射氯霉素后牛奶中的生物标志物 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)技术研究牛奶代谢组学的方法.样品用乙腈提取,经浓缩富集,采用HPLC-MS技术研究了注射氯霉素后牛奶中内源性代谢物随时间的变化情况.结果表明,注射氯霉素后,牛奶的代谢指纹图谱中8个谱峰的变化随给药及休药时间呈现一定升降规律;采用偏最小二乘判别分析法(PLS-DA)可将给药组与空白组样品完全分开;鉴定了对组间差异贡献较大的化合物为单羟基十八碳二烯酸(HODE),HODE可以作为注射氯霉素后奶牛体内代谢应激产生的内源性生物标志物. 相似文献
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利用反而蚀刻方法, 国产醋酸纤维素SSNTD可用作α能谱仪, 对5.31—8.78MeV α粒子能量分辨达66—90keV, 接近硝酸纤维素SSNTD的水平. 给出了对醋酸纤维素SSNTD适用的计算α粒子射程的关系式, 测量了几种能量α粒子在其中的射程并和计算值进行了比较. 相似文献
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液相色谱-大气压化学电离质谱分析鉴别地沟油中的氧化成分 总被引:1,自引:0,他引:1
采用液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC-APCI-MS)方法,分析了食用油脂和地沟油的甘油三酯(TAG)组成。采用C18色谱柱,乙腈-丙酮为流动相,梯度洗脱,APCI正离子模式检测。应用本方法检测了15个地沟油和11个食用油样品,结果表明,地沟油中存在三亚油酸甘油酯(LLL)、二亚油酸单油酸甘油酯(LOL)、二亚油酸单亚麻酸甘油酯(LLnL),二油酸单亚油酸甘油酯(OOL)等甘油三酯的5种亚油酰基氧化产物。采用偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)化学计量学方法,分析建立了地沟油和正常食用油的判别模型,实现了正常食用油和地沟油区分,模型正确判别率96.2%。在判别模型中,含有亚油酸环氧化物的TAG分子对判别贡献率较大,该类化合物可作为地沟油区别于正常油脂的标志成分。 相似文献
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以莠去津(1)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,在偶氮二异丁腈(AIBN)的引发下,于65℃聚合17 h合成了对1有特异识别性能的分子印迹聚合物(2)。用紫外分光光度法探索了1与MAA的最佳比例,研究了2的吸附性能力,并利用高效液相色谱法对2的选择性进行了考察。用Scatchard法分析表明,2通过氢键作用力结合,存在两种结合位点,对1的吸附存在两种形态,最大表观吸附量(Qmax,1)为130.9 nmol.g-1,平衡离解常数(Kd,1)为30.8 nmol.L-1,Qmax,2为540.5 nmol.g-1,Kd,2为450.5 nmol.L-1。与西玛津相比,2对1显示出一定的选择性。以2作为填料制备出具有莠去津分子印迹的固相萃取柱,可对水质中2×10-8mol.L-1以下的待测物进行富集和分离,回收率近90%。 相似文献
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无铆连接是一种薄板材料连接新技术,可在无需预成孔和表面预处理情况下,实现同种、异种、多层薄板材料高效连接,但由于无铆接头静力学性能较低,极大地限制了该连接技术的推广与发展。为解决这一难题,本文选用5A06铝合金与TA1钛合金进行同种金属无铆铆接,并在此基础上进行了超声金属焊接复合实验,基于静拉伸测试和扫描电镜分析,探究超声焊对无铆接头力学性能的强化机制。试验结果表明:超声焊可有效提升无铆接头力学性能,特别是对于铝合金无铆接头;超声焊使得铝合金板塑性提高,钛合金板则得到硬化;超声焊后无铆接头的受力形式发生改变,从颈部受力变为先焊合区受力再颈部受力,这是超声焊复合强化的根本原因;超声焊可使铝合金无铆接头内部形成一定深度的固相焊,使铝合金接头力学性能得到大幅提升;TA1钛合金无铆接头内部固相焊较浅,力学性能提升相对较低。 相似文献
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以氯化汞和表面活性剂(十六烷基三甲基溴化铵)为模板,N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷为功能单体,正硅酸乙酯为交联剂,利用双重印迹法制备了一种双模板介孔印迹聚合物.利用红外光谱和扫描电镜对印迹聚合物进行微观表征,通过平衡吸附实验研究双模板印迹聚合物的吸附性能和选择识别性能,并且探讨了印迹聚合物用量、pH值以及吸附时间对吸附性能的影响.结果表明,合成的双模板印迹聚合物具有较高的吸附能力和选择识别能力,并且具有较快的吸附速率,20min可达到吸附平衡,重复使用性能良好.在竞争离子pb2+的存在下,最大相对选择性系数可达到73.双模板汞离子印迹聚合物在汞离子的富集与分离领域有良好的应用前景. 相似文献
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高能硫、氪、氙离子轰击聚酯(PET)和聚碳酸酯(PC)膜后,对样品进行陈化和紫外线照射敏化.用电导法着重研究蚀刻条件对样品的归一亿径迹蚀刻速率(灵敏度)的影响,结果表明优化条件下灵敏度较通用条件下提高约2倍,PET的灵敏度可达1000,PC的灵敏度可达2000,可以用于制备纳米孔径核孔膜.核孔膜中填充的铜纳米线的电镜照片显示出纳米线最小直径为20nm.用电导法计算纳米孔的孔径,该值与纳米线直径的电镜测量值在孔径大于30nm时符合良好. 相似文献