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建立了母乳中反式脂肪酸(TFAs)的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法,并应用于母乳脂肪中TFAs的检测。母乳用氨水水解,乙醚和石油醚提取脂肪,提取的脂肪加入C21: 0内标,用三氟化硼甲醇溶液在80℃水浴中冷凝回流15 min进行甲酯化,正己烷提取,上清液用GC-MS分析,内标法定量。在低、中、高加标水平上验证方法的准确度与精密度,结果显示该方法可用于母乳中18种TFAs及其同分异构体的检测,其中12种TFAs在母乳脂肪中的方法检出限为4.0~47.1 mg/kg,回收率为80%~113%, RSD为2.9%~14.5%(n=6)。TFAs在部分母乳脂样品中检出,含量为9.54~6.9 mg/kg。该方法定性、定量准确,可有效用于母乳中TFAs的检测,但仍存在脂肪酸本底干扰等问题,可结合银离子固相萃取柱预分离技术进一步完善。 相似文献
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建立稳定性同位素内标-吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析多种水体中硫化物,为预警异味水质突发事件和开展相关研究奠定基础。水样脱氯过滤后,加入同位素内标与氯化钠,吹扫捕集装置40℃氮气吹扫10 min,200℃脱附2 min,吹扫流量40 mL/min。色谱柱:DB-624,进样口温度270℃,分流比20∶1,载气高纯He,流速3.8 mL/min。升温条件:35℃(5 min),6℃/min升至120℃,20℃/min升至210℃。传输线(AUX)温度为280℃。质谱条件:离子源温度230℃,四极杆温度150℃,电子能量70 eV。以保留时间和质谱全扫描方式进行定性分析,质量范围m/z 45~450;选择离子监测定量;基质加标验证方法的准确度与精密度。乙硫醇、二甲基硫和二甲基二硫在0.6~21.3μg/L范围内线性良好。ET,DMS和DMDS的检出限分别为0.088,0.13和0.10μg/L。5种水体高、低浓度加标,回收率为90.7%~118.0%,RSD为2.7%~9.8%。本方法采用稳定同位素内标法,具有较好的准确性、稳定性和实用性,可用于地表水、地下水和生活饮用水等多种水体中含硫嗅味物质的分析。 相似文献
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建立了固相萃取(SPE)-在线凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定水中31种有机氯农药(OCPs)含量的方法,并用于福建各地水样的分析.水样以10 mL·min-1速率过SPE柱,吹氮10 min除去水分,用5 mL二氯甲烷以1.0 mL·min-1速率过柱洗脱目标物,样品瓶隔夜沥干,用... 相似文献
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建立离子色谱法同时测定饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和高氯酸盐的方法.样品过0.22μm水系微孔滤膜后直接进样,进样体积为500μL,以IonPac AS20阴离子交换柱进行分离,以KOH溶液进行在线梯度淋洗,以电导检测器测定.结果表明:亚氯酸盐、氯酸盐和高氯酸盐标准曲线的线性范围均为0.005~0.750 mg·L-1,检... 相似文献
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水样过玻璃纤维滤膜后,在滤液中加入适量内标正壬基酚-d4(4-n-NP-d4)溶液,使其质量浓度达到10.0μg·L-1,涡旋混匀后备用。底泥样品或生物样品的可食部分经除杂、冷冻干燥、研磨后,分取1 g底泥样品或0.2 g生物样品,加入1 000μg·L-1 4-n-NP-d4内标溶液100μL和甲醇(底泥样品提取溶剂) 5.0 mL或乙腈(生物样品提取溶剂) 5.0 mL,振荡30 s,超声30 min,离心5 min,收集上清液。重复提取一次,合并上清液,并使其中的4-n-NP-d4质量浓度达到10.0μg·L-1。将上述样品溶液引入超高效液相色谱-串联质谱仪,其中的壬基酚聚氧乙烯醚降解产物[壬基酚单乙氧基醚(NP1EO)、壬基酚二乙氧基醚(NP2EO)、对壬基酚(4-NP)和正壬基酚(4-n-NP)]在Shim-pack GIS C18色谱柱上以体积比95∶5的甲醇和1 mmol·L-1 相似文献
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针对六自由度绳牵引并联机器人在风洞试验中的应用,分析了牵引绳弹性变形对动平台位姿精度的影响,其实质是运动学正解问题。鉴于牵引绳只能受拉力的特点,以及风洞试验的目的,须考虑系统的刚度和绳拉力的优化。基于系统运动学和动力学方程,推导了系统刚度矩阵;以提高系统主方向刚度为目标函数,对绳拉力进行了动态优化分布,以求解弹性变形;采用L‐M数值方法进行运动学正解,量化分析了两种不同弹性模量的牵引绳对系统刚度的影响,以及弹性变形引起的动平台位姿误差。研究结果表明,以刚度增强为优化目标,有利于提高系统稳定性;采用弹性模量较大的牵引绳,可以有效提高系统的刚度,减小绳长变形引起的飞行器模型位姿误差,满足风洞试验的精度要求。上述结果可为后续机构的改善和系统高精度的力位混合控制提供依据和指导。 相似文献
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移取江水样500mL,加入50.0μg·L~(-1)内标混合溶液100μL,采用全自动固相萃取仪(装有ENVI TM-18固相萃取柱)进行富集净化,收集洗脱液,于40℃水浴氮吹至近干,用乙腈(1+1)溶液定容至1.0mL,采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定其中8种酚类内分泌干扰物的含量。以HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(质量分数)氨水和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾负离子源和多反应监测模式。采用内标法定量,8种酚类内分泌干扰物的线性范围均为0.10~40.00μg·L~(-1),检出限(3S/N)为0.008~0.096ng·L~(-1)。方法用于闽江水样的分析,加标回收率为80.0%~91.8%,回收量的相对标准偏差(n=6)为2.9%~12%。 相似文献
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常压下低温等离子体光辐射特性测量 总被引:1,自引:1,他引:0
采用常压空气辉光放电(APGD)技术在自行设计的电极板表面产生出一薄层低温等离子体,并利用光谱诊断光学系统对所产生的等离子体进行光辐射特性实验测量;实验获取了几种电极板在几个不同加载功率下的辐射光谱,并对光谱的辐射强度进行平均化处理分析。分析结果表明此沿面APGD的光辐射强度与加载功率之间存在线性增加的关系,且随电极板静态电容的增加而增强。该方法可以为控制APGD等离子体的产生量提供一种简便可行的途径。 相似文献
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低温等离子体的光谱测量研究 总被引:2,自引:0,他引:2
采用光谱测量法研究低温等离子体特性具有突出的优点.阐述了目前光谱测量用于低温等离子体研究的原理和分析方法,将运用光谱描述等离子体的方法概括成直接分析和间接分析两类.本文采用光谱测量的方法对常压空气辉光放电(APGD)等离子体进行了研究,得到了APGD等离子体光辐射特性随所加功率呈线性关系的结果,为常压空气辉光放电等离子体的光谱诊断建立了基础. 相似文献