NATIONAL STANDARD OF HEAT CAPACITY MEASUREMENT OF SOLIDS IN THE RANGE OF 4.2—90K——AN AUTOMATED ADIABATIC CALORIMETER FROM 25 TO 90K AND MOLAR HEAT CAPACITIES OF α-ALUMINA

The construction of an automated adiabatic calorimeter for heat capacity measurement ofsolids in the temperature range of 25- 90K is described in detail. The sample vessel of thecalorimeter has thin radial vanes which make no contact with its inner wall and are distrib-uted evenly, thus greatly improving the internal thermal equilibration of the vessel. Theprecision of temperature control for the adiabatic shields and electrical leads of the calori-metric system are heightened to a great extent by using the high precision ACD- 79 modeladiabatic controller specially developed by us for this purpose. Measurements of the heatcapacities of high purity α-Al_2O_3, one of the internationally-accepted standard referencematerials, agree with those of the National Bureau of Standards (NBS), USA within ±0.3%,demonstrating the reliability of this apparatus.     

活性炭负载TiO2-Fe3O4磁性光催化剂的制备及性能

采用溶胶-凝胶法制备了易于固液分离的活性炭（AC）负载磁性光催化剂（TiO2-Fe3O4／AC）．样品通过SEM-EDX和X射线衍射法进行表征．通过在紫外光照射下降解亚甲基蓝评价其光催化降解能力．结果表明：负载22％Fe3O4的光催化剂（含20％TiO2和58％AC）的光催化活性最强（120min时亚甲基蓝的降解率达到87％,是纯TiO2的2．7倍）;磁性光催化剂可实现磁分离回收．     

聚（对乙烯基苄基脲）大孔吸附树脂对银杏叶黄酮的吸附性能

通过静态吸附平衡和动态柱吸附试验,研究了自制大孔交联聚（对乙烯基苄基脲）树脂（简称PMVBU树脂）对银杏叶黄酮的吸附性能．结果表明,在pH=5．00时,该树脂对银杏叶黄酮有较好的吸附性能;PMVBU树脂对黄酮的吸附等温线符合Langmuir吸附等温方程,相关系数R^2〉0．99．308K时,PMVBU干树脂对黄酮的静态饱和吸附量达293．3mg／g．298K时,干树脂的动态吸附穿透容量为180mg／g．用75％的乙醇溶液对吸附在PMVBU树脂上的黄酮可进行有效洗脱．银杏叶提取液经过该树脂吸附柱吸附纯化后,黄酮纯度提高了18．6％,且树脂具有良好的重复使用性．     

溶剂对聚氯乙烯-聚乙二醇-KOH体系脱氯行为的影响

废旧塑料的回收利用是当今研究的热点之一.据报道,2007年中国聚氯乙烯(PVC)产量高达960万吨[1],如何合理利用相应产生的废旧PVC是一个十分重要的课题.     

一类[Os^（Ⅱ）（CO）3（tfa）（L）]（L=O^O，O^N，N^N）配合物的结构和光谱特征

采用密度泛函理论以及B3LYP方法和单激发组态相互作用(CIS)方法分别优化了一系列[Os(II)(CO)3(tfa)(L)](tfa为三氟乙酸;L=O^O(1),O^N(2),N^N(3),其中O^O为六氟乙酰丙酮,O^N为羟基喹啉,N^N为3-(三氟甲基)-5-(2-吡啶基)吡唑)配合物的基态和激发态结构.利用含时密度泛函理论(TD-DFT)结合极化连续溶剂化模型(PCM)计算了配合物在CH2Cl2溶液中的吸收和发射光谱.研究结果表明,优化得到的几何结构参数和相应的实验值符合得非常好,激发态几何构型相对基态变化较小,这与实验上观察到的较小的斯托克斯频移现象一致.配合物1-3的最低能吸收分别在342、431和329nm,其磷光发射分别在521、638和488nm.配合物1-3的最高占据分子轨道和最低空轨道主要表现为L配体的π和π*轨道特征,所以它们的最低能吸收归属于π-π*电荷跃迁,并混有少量的金属到配体的电荷跃迁(MLCT)和配体之间电荷跃迁(LLCT)微扰,且其高能吸收也表现为配体内部(IL)和配体间(LL)的电荷跃迁.此外,它们的磷光发射和吸收有相似的跃迁特征.     

钨酸钠/冰乙酸/过氧化氢作用下聚丁二烯橡胶环氧化及降解行为研究

本文研究了在钨酸钠/冰乙酸/过氧化氢催化体系作用下聚丁二烯橡胶环氧化及降解行为.采用红外(FT-IR)、核磁(1H-NMR)和气相凝胶渗透色谱(GPC)对降解产物进行了表征,结果表明60℃反应24h,聚丁二烯橡胶环氧度为21.27％,而其分子量没有明显降低.     

尼龙1212/蒙脱土体系在剪切流场中蒙脱土片层剥离机理的研究

在聚合物熔体插层蒙脱土(MMT)过程中,流场的作用使得蒙脱土晶粒表面的片层在超过临界值时发生弯曲,与内核之间形成一楔状,并进一步发生断裂,形成剥离结构.结果表明,合适的流场强度是得到适当大小的片状粒子的关键.     

甲醇与异丁烯在改性β分子筛上的吸附行为研究

采用过渡应答技术对甲醇和异丁烯在改性β分子筛上的吸附行为进行了研究,研究结果表明,异丁烯和甲醇在改性β分子筛上符合先快吸附后慢吸附的Elovich吸附规律。甲醇的吸附量大,但速率慢;异丁烯吸附量小,速率快。由于甲醇的饱和吸附量大于异丁烯的饱和吸附量,对合成MTBE反应的选择性具有重要意义,对它们的吸附行为进行动力学研究,得到了不同温度下吸附活化能随吸附量变化的关系。不同温度下相对饱和吸附量预测表明：当温度从288K升高到383K时,qMeOH/q1BWW 6．1降低到4．6,甲醇的相对饱和吸附量随温度升高而减小,但仍保持较高值,证明了甲醇在分子筛上是强吸附的观点,为解释选择性高和动力学方程的建立提供依据,对反应机理的研究有指导作用。     

甲烷部分氧化气氛制备碳纳米管

碳纳米管是由碳六元环构成的类石墨平面卷曲而成的纳米级中空管,其中每个碳原子通过sp2杂化与周围3个碳原子发生完全键合,管的直径在几个纳米到几十个纳米之间,而轴向长度却可达几十微米甚至更长,故被称为准一维分子纳米材料.由于这种特殊结构,碳纳米管具有许多奇异的物理化学性能,如独特的导电性、极高的机械强度、润滑性和吸附能力等.自发现碳纳米管以来[1],人们开展了多种方法进行制备研究,如电弧放电(Arcdischarge)[2]、激光烧蚀(Laserablation)[3]、碳氢化合物催化分解(Catalyticdecompositionofhydrocarbons)[4]和化学气相沉积(Chem…     

9,10⁃二(N⁃苯基吲哚⁃3⁃乙烯基)蒽的合成及聚集诱导荧光和压致荧光变色性质

通过简单的Wittig反应合成了一个荧光化合物9,10-二(N-苯基吲哚-3-乙烯基)蒽(IA-Ph); 通过核磁共振和质谱对其结构进行了确认; 利用荧光发射光谱和紫外吸收光谱对其光物理性质进行了表征. 结果表明, 化合物IA-Ph兼具聚集诱导荧光(AIE)和压致荧光变色性质, 在相同浓度下, 该化合物在THF/H₂O(体积比1∶9)混合溶液中的荧光强度比在纯四氢呋喃(THF)溶液中增加了12倍, 具有明显的AIE效应. 通过简单而有效的机械力研磨, 化合物可以从初始的发绿光转变为研磨后的橙红光, 光谱红移约68 nm; 而且在加热或溶剂熏蒸条件下, 化合物的颜色可以回复到起始的绿光, 具有完全可逆性.