室内空气中甲醛浓度的测定

目的为了快速准确的测定高校室内空气中甲醛浓度。方法采用乙酰丙酮分光光度法,对计算机房、物理实验室、化学实验室三个房间的甲醛浓度进行了测定分析。结果相对于化学实验室来说,计算机房的甲醛浓度多了0.77倍;物理实验室的甲醛浓度比化学实验室的多了0.98倍。结论室内空气质量可能会受新房对甲醛的释放时间以及室内新家具的存放时间影响;乙酰丙酮分光光度法具有简便、易控制、成本低等优点,可以广泛使用于普通室内甲醛浓度的测定。     

基于核酸外切酶Ⅰ催化的核酸降解反应构建乳腺癌细胞电化学传感器

基于核酸外切酶I选择性消化单链核酸的特点,使用MCF-7细胞表面过量表达的肿瘤标志蛋白MUC1的适体,构建了一种灵敏检测乳腺癌细胞的新型电化学传感器。核酸适体链与乳腺癌细胞MCF-7表面过量表达的肿瘤标志蛋白MUC1的结合会阻碍其与互补核酸探针链的杂交,所以电极表面固定的未杂交的核酸探针单链就会被外切酶I选择性消化从而失去末端的亚甲基蓝信号分子。因此,通过检测电化学信号的变化,此传感器在103~106cell/mL细胞浓度范围内线性检测乳腺癌细胞MCF-7,检出限为330 cell/mL,具有高度特异性,可以有效区分对照细胞胰岛β细胞。     

Synthesis,Crystal Structure and Luminescent Property of Cadmium Complex Based on 2-（2-（1Hbenzo[d]imidazol-2-yl）benzyl）-1H-benzo[d]-imidazole

The complex [Cd(bbb)Cl2]·DMF·H2O, where bbb is 2-(2-(1H-benzo[d]imidazol-2-yl)benzyl)-1H-benzo[d]imidazole, was synthesized and characterized by X-ray single-crystal structure analyses. For the complex: C24H25Cl2CdN5O2, Mr = 598.77, crystal system, triclinic, space group P1, a = 9.9878(12), b = 10.0008(12), c = 13.2217(15) , α = 80.674(2), β = 72.158(2), γ = 86.776(2)°, V = 1240.5(3) 3, Z = 2, Dc = 1.598 g/cm3, λ = 0.71073, μ(MoKα) = 1.127 mm–1, F(000) = 600, S = 1.04, R = 0.0905 and wR = 0.3088 for 4805 observed reflections with I 2σ(I). It is a neutral complex. The distorted tetrahedral geometry of cadmium ion is coordinated by two nitrogen atoms of ligand and two chloride ions. The complex emits blue green luminescence with emission peaks at 480 nm in DMF solution.     

9,10-2H-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物基1,3-苯并噁嗪树脂的合成与表征

以水杨醛、对甲基苯胺(或对氟苯胺,对甲氧基苯胺)、9,10-2H-9-氧-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)及甲醛为原料,通过三步反应合成了三个含DOPO基的1,3-苯并噁嗪化合物3a-3c.第一步,水杨醛与对位取代苯胺进行缩合反应生成亚胺(1a-1c);第二步,DOPO对亚胺进行加成反应得到仲胺(2a-2c);第三步,仲胺与甲醛在强酸性离子交换树脂催化下进行关环反应形成含DOPO的1,3-苯并噁嗪树脂.采用红外光谱、核磁共振谱和质谱等表征了化合物3a-3c,同时采用热失重分析技术测定了其热稳定性.结果表明,3a-3c由两对对映体组成,质谱条件下2a-2c和3a-3c均经裂解失去稳定的DOPO基团;3a-3c热降解反应包含两个热失重过程,分别在250和400℃下出现最大热释放速率.     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定畜禽粪便中四环素类抗生素

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定畜禽粪便中四环素类抗生素的分析方法。样品经甲醇-乙酸-水(体积比6∶3∶1)溶液提取,OASIS HLB小柱净化后,采用Waters Symmetry C18色谱柱(150×3.9mm,5μm)进行分离,以0.3%甲酸水溶液-0.3%甲酸乙腈溶液梯度洗脱,电喷雾正离子模式多反应监测(MRM)模式定量分析。在优化的色谱条件下,四环素、土霉素和金霉素在0.05~1.0mg/L范围内具有良好的线性,其检出限分别为0.025、0.084、0.098mg/kg;样品回收率为80%~103%。实验结果表明,该方法较液相色谱法具有更高的准确性和灵敏度,可满足畜禽粪便中四环素类抗生素残留的检测要求。     

CdS@g-C3N4复合核壳纳米微粒的制备与光催化性能

采用水热法,在乙二胺和EDTA-2Na作用下,成功制备了CdS@g-C3N4复合核壳纳米微粒,并探讨了其生长机理。结果显示:CdS@g-C3N4复合核壳纳米微粒的比表面积是纯CdS纳米颗粒的14.0倍,具有良好的光催化活性和光稳定性。当反应条件为180℃、4 h、CdS/g-C3N4质量比1.9∶1时,CdS@g-C3N4的可见光催化性能最好,300 W氙灯光照2 h,RhB的降解率达95.2%,明显高于纯CdS。重复使用3次后,CdS@g-C3N4形貌、结构及光催化性能无明显变化。     

钯不对称催化碳碘化反应合成手性二氢苯并呋喃类化合物

以Pd₂dba₃与手性氮膦配体Ld为催化剂,2-甲基烯丙基碘代芳基醚（1）为原料,THF为溶剂,在110 ℃下发生不对称碳碘化反应,合成了一系列手性二氢苯并呋喃类化合物,产率84.1%～94.8%,ee 81%～95%。产物结构经¹ H NMR, ¹³ C NMR和HR-MS( ESI)确证。      

五氧化二钒催化环己烯烯丙位氧化

 研究了以五氧化二钒为催化剂,以过氧化氢水溶液为氧源氧化环己烯. 考察了溶剂种类、溶剂用量、催化剂用量和反应温度等因素对催化剂性能的影响. 结果表明,常温下环己烯在此催化体系中主要发生烯丙位氧化反应生成环己烯酮. 溶剂的种类对催化活性和烯丙位酮式氧化的选择性具有较大的影响,丙酮是该反应的合适溶剂. 在丙酮与环己烯的体积比为4, 五氧化二钒与环己烯的质量比为1∶40, 过氧化氢与环己烯的摩尔比为3和反应温度为20 ℃的条件下,反应24 h后的环己烯转化率可达60%以上,环己烯酮选择性可达85%. 催化反应过程中丙酮可能与过氧化氢作用生成过氧化酮,从而进行氧转移,催化剂则经过V5+/V4+物种的循环使环己烯氧化成为环己烯酮等产物.     

TiO2/羟基磷灰石的结构及其光催化降解醛类的性能

 采用水热合成和离子交换法相结合制备了不同Ti/(Ti+Ca)摩尔配比的羟基磷灰石负载二氧化钛(TiO2/HAP)光催化剂. 用X射线衍射、拉曼光谱、红外光谱、紫外-可见漫反射光谱和微型连续光反应技术研究了催化剂的晶体结构、表面构造、光响应性能以及光催化降解甲醛和乙醛的性能. 结果表明, Ti/(Ti+Ca)配比是影响TiO2/HAP晶体结构、表面构造和光响应性能的重要因素, Ti/(Ti+Ca)摩尔比为 0.2时, TiO2/HAP为锐钛矿型TiO2和HAP的混合相, TiO2与HAP之间形成了 Ti-O-P 键,二者得到了有效的复合. 复合材料相对于TiO2在漫反射光谱吸光带边上有明显的红移,扩展了材料的吸光域. 在合适的条件下, TiO2/HAP光催化降解甲醛和乙醛的转化率分别达89.2%和82.7%, 矿化率达92.1%和75.2%.     

改性壳聚糖质子交换膜在隔膜电解制备FeO42-中的应用

由壳聚糖,经2%H2SO4交联处理、1%H2SO4掺杂制备壳聚糖质子交换膜.膜特性(如溶胀率、交换容量、渗透性、电解隔膜等)测试表明,该壳聚糖膜可适用于隔膜电解制备高铁酸盐.与Nafion膜相比,具有工艺简便,价格便宜等优点.