Studies on the phase properties of lyotropic liquid crystals of Brij35/sodium oleate/oleic acid/water system:By means of polarizing microscope,SAXS,~2H-NMR and rheological methods

The pseudo-quaternary phase diagram of Brij35/sodium oleate/oleic acid/water systems has been investigated, and the liquid crystal area has been identified, which covers about two thirds of the whole phase diagram. The liquid crystal structure and behavior have been also studied by using polarizing texture, small angle X-ray scattering, 2H-NMR and rheometer etc. The result shows that when the composition of the system changes along the line of AA′ in this large liquid crystal region, the structural change is cubic→cubic/lamellar→lamellar→lamellar/hexagonal→hexagonal. Meanwhile, we made the first attempt of systematic study of the rheological properties of the above system. The lattice constants of cubic and hexagonal liquid crystals are 10.53 and 5.68 nm, respectively.     

基于近红外光谱技术的白酒酒醅在线监测研究

为实现白酒生产过程中出窖酒醅智能化配粮,该文开发了一套在线近红外光谱监测系统,实时在线检测出窖酒醅配粮前的水分、淀粉及酸度,实时检测结果转化为4～20 mA电控输入信号,解决酒醅智能配粮问题。通过将在线近红外分析系统与台式近红外分析仪相结合,在四川宜宾六尺巷酒厂开展酒醅在线监测与配粮智能化应用。结果表明,台式仪器检测水分、淀粉、酸度的平均误差分别为-0.25%、0.38%和0.29 mmol/10 g,检测水分、淀粉、酸度的预测标准差(SEP)分别为0.60%、0.75%和0.18 mmol/10 g;在线仪器检测酒醅水分、淀粉、酸度的平均误差分别为-0.75%、0.48%、0.29 mmol/10 g,检测水分、淀粉、酸度的SEP分别为0.66%、0.97%、0.22 mmol/10 g。相比台式近红外分析结果,在线结果的平均误差及SEP均有所放大,但在线分析的准确度能满足酒醅在线配粮控制的精度要求。     

多壁碳纳米管QuEChERS/气相色谱-质谱联用法快速检测黄芪中16种农药

建立了QuEChERS/气相色谱-质谱联用法(GC-MS)同时测定黄芪中α-六六六、β+γ-六六六、δ-六六六、五氯硝基苯、p,p′-滴滴伊、o,p′-滴滴涕、p,p′-滴滴滴、p,p′-滴滴涕、甲霜灵、二嗪磷、七氯、嘧菌环胺、腐霉利、顺式氯丹、反式氯丹、咯菌腈16种农药残留的分析方法。样品前处理采用改进的QuEChERS方法,黄芪粉加水浸润后,乙腈涡旋振荡提取,多壁碳纳米管(MWCNTs)、正丙基乙二胺(PSA)、MgSO₄净化,结合GC-MS检测系统,电子轰击源(EI),HP-5ms毛细管柱分离,程序升温,离子扫描模式(SIM)检测。在优化条件下,16种农药在0.01～5.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数不低于0.974,方法的定量下限(S/N=10)为0.002～0.035 mg/kg,平均回收率为71.9%～115%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～14%。该方法具有操作简单快捷、灵敏度高等优点。     

Au/Cu/FLA催化剂在不同气氛中CO低温氧化性能研究

采用等体积浸渍法制备系列Au/Cu/FLA催化剂,考察了催化剂在干、湿气氛及高浓度CO_2气氛下对CO低温氧化的催化能力,并采用N_2物理吸脱附、透射电子显微镜、 X射线粉末衍射、红外光谱等表征手段对催化剂进行表征.实验结果表明:Au/Cu/FLA系列催化剂都具有较好的初始活性;与干气氛相比,湿气氛下催化剂的稳定性较好;表征结果初步判断引起本系列催化剂失活的可能的主要因素是碳酸盐产生覆盖活性位点与催化剂表面-OH丢失共同作用的结果.     

超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法快速分析东革阿里化学成分

应用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)对东革阿里提取物的化学成分进行定性分析。采用Agilent Eclipse Plus-C₁₈ RRHD色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾正离子模式采集,通过对照品比对及高分辨质谱数据解析,鉴定了49种化学成分,包括29种苦木素二萜、4种β-咔巴啉类生物碱、12种铁屎米-6-酮类生物碱、3种联苯新木脂素类及1种角鲨烯型三萜。该方法快速、可靠、高效,能较全面地反映东革阿里的化学成分,可为深入阐明东革阿里的药效物质基础及质量标准研究提供参考。     

GSH对两种谷胱甘肽过氧化物酶模拟物活性影响的研究

设计并合成了谷胱甘肽过氧化物酶(GPX)模拟物6A,6A’-二苯胺-6B,6B’-二硒桥联-β-环糊精(6-AnSeCD). 采用双酶偶联法测定GPX的活力结果显示, 6A,6A’-二环己胺-6B,6B’-二硒桥联-β-环糊精(6-CySeCD)催化谷胱甘肽还原H2O2和枯烯H2O2的活力均比6-AnSeCD的高. 为了进一步考察6-CySeCD和6-AnSeCD与GSH之间的相互作用, 进行了分子动力学(MD)模拟和分子对接研究. 结果表明, 与GSH的结合使GPX模拟物的构象发生变化, 这种改变可能是影响桥连GPX模拟物催化活性的关键因素.     

甘草苷在悬汞电极上的电化学行为及方法研究

运用循环伏安法(CV)考察了甘草苷在悬汞电极(HMDE)上的电化学还原行为,在-0.7~-1.7 V(vs.SCE)电位窗口及0.10 mol/L(NH4)2SO4溶液中甘草苷在HMDE上的循环伏安行为是一在低扫描速度(<100 mV/s)下受吸附控制,在高扫描速度下受扩散控制的不可逆还原过程,还原峰电位(Epc)为-1.491 V。运用计时库仑法(CC)、计时电流法(CA)测定并计算了甘草苷的电荷传递系数α、扩散系数D以及表观速率常数Kf等电极过程动力学参数。初步探讨了甘草苷在HMDE上的反应机理,同时运用方波伏安法(SWV)研究了甘草苷在HMDE上的方波伏安行为,还原峰电流与其浓度在1.2×10-6~1.2×10-5mol/L及1.2×10-5~1.2×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数R=0.9936及0.9966,检出限8.0×10-7mol/L,据此可建立直接电化学测定甘草苷含量的方法。     

Nd：YAG粉体的分散性研究

钇铝石榴石(YAG)单晶因其优良的光学性能和稳定的化学性能被广泛用作激光和其它发光基础材料.掺Nd的YAG透明陶瓷激光材料的研究,是十几年来在激光工作物质制备技术领域最为重要的创新.与单晶相比,陶瓷具有容易制造、成本低、尺寸大和掺杂浓度高、可大批量生产等优点,最重要的是陶瓷可以达到与单晶一样的光学和机械性能,然而合成化学纯度高、分散性能好、无团聚、粒度均匀的纳米原料粉体是制备透明YAG陶瓷的关键.Nd: YAG陶瓷粉体制备可采用固相法[1]、溶胶-凝胶法[2]、喷雾热解法[3、4]、共沉淀法[5]、机械化学法[6]等多种合成方法.这些方法中各有优缺点,共沉淀法是一种方法简单,易于控制,成本低廉的一个体系,郭旺[7]、王宏志[8]等所在的研究组对YAG的纯相、前驱体的组成、控制溶液的浓度和沉淀剂的pH值也进行了分析,在这些研究中,虽然都能形成较纯的YAG相,但其颗粒间也有较多的团聚,所以本文着重研究了不同分散剂对YAG粉体分散性的影响.采用共沉淀法合成粉体,在合成粉体时加入不同的分散剂,研究获得分散、无团聚的粉体.     

A New Two-dimensional Copper(Ⅱ)Complex with p-PhDTA Bridges

A new p-PhDTA bridged Cu(Ⅱ) complex [Cu2(p-PhDTA)(DMSO)2]·4DMSO (pPhDTA = p-phenylenediamine-N,N,N,N'-tetraacetic acid) has been synthesized and structurally characterized.The crystal belongs to orthorhombic, space group Pca21 with a = 19.572(4), b=19.552(4), c = 10.156(2)(A), C26H48N2O14Cu2S6, Mr = 932.10, V = 3886.4(13)(A)3, Z = 4, Dc = 1.593 g/cm3, F(000) = 1936, λ(MoKα) = 0.71073 (A),μ= 1.480, R = 0.0487 and wR = 0.1151 for 8464 observed reflections (I ＞2σ(I)).In the complex, the oxygen atoms of carboxylate of p-PhDTA connect the Cu atoms in a syn-anti type, giving one-dimensional chains which are further linked by the benzene groups of p-PhDTA to form a novel two-dimensional structure.     

气体燃料化学链燃烧技术中的溶胶凝胶Ni基氧载体研究

高性能氧载体是实现具有CO2富集特性的化学链燃烧技术的关键。选用Ni(NO3)2和Al(OC3H7)3为主要原料,匹配合适的实验操作参数,通过溶胶 凝胶法制备了NiO/NiAl2O4氧载体,其中60%NiO含量、1300℃烧结6h的该种氧载体物化指标较好。在热重分析上研究了NiO/NiAl2O4氧载体与甲烷/空气的还原 氧化反应性,利用XRD、SEM和BET对反应前后的氧载体进行表征。结果表明,制备的氧载体具有良好的还原 氧化反应循环能力。随着循环次数的增多,每次还原阶段被还原的程度缓慢加深,每次氧化阶段被氧化的程度逐渐下降,且还原加深幅度和氧化下降的幅度均逐渐减小,整体上其循环反应性呈缓慢增加的趋势。循环反应过程中,氧载体颗粒间无任何烧结,仍然保持为多孔结构。这些结果初步证明采用溶胶凝胶法制备的NiO/NiAl2O4氧载体具有实现气体燃料化学链燃烧技术的可行性。