Cr(Ⅵ)在Mg-Al型类水滑石上的吸附-脱附性研究Ⅰ.吸附性

研究了Cr(Ⅵ)在带结构正电荷的Mg-A1型类水滑石(HTlc)上的吸附性能,考察了pH、无机电解质添加剂NaCl,NaN03,Na2S04和Na3P04及有机添加剂EDTA和柠檬酸等因素的影响,并结合红外光谱和XRD实验结果探讨了吸附机理.研究表明,Mg-Al型HTlc对Cr(Ⅵ)有很强的吸附能力,其吸附动力学和吸附等温线分别符合准二级速率方程和Langmuir方程,饱和吸附量达105 mg/g,有望成为一种优良的含Cr(Ⅵ)污水处理剂和Cr(Ⅵ)污染土壤修复剂.初始pH增大,吸附量降低.无机电解质和有机添加剂均能明显抑制Cr(Ⅵ)在HTlc上的吸附,其抑制吸附作用的强弱顺序分别为Na3PO4≥Na2SO4≥NaCl＞＞NaNO3和柠檬酸＞EDTA.Cr(Ⅵ)在HTlc上的吸附可分为层间的离子交换吸附和外表面的吸附,其中外表面的吸附层在微观上又可分为因化学键合作用而形成的内络合层和因静电作用而形成的外络合层.     

几种齐墩果酸糖缀合物的合成

报道了齐墩果酸与四种单糖和二糖（葡萄糖、半乳糖、乳糖及葡萄糖醛酸）进 行糖苷化制备糖缀合物的方法。在合成过程中首先将葡萄糖、半乳糖及乳糖转化成 相应的全苯甲酰三氯亚胺酯糖基供体（10a-10c），将葡萄糖醛酸转化成为1-溴代 乙酰葡萄糖醛酸甲酯糖基供体（10d）；在齐墩果酸的28-位羧基上进行酰胺化引入 ω-氨基羧酸甲酯得到其衍生物6。然后10a-10c在TMSOTf的催化下与化合物6的3-位 羟基进行β-糖苷化；10d在AgOTf的催化下与6进行β-糖苷化，最后脱掉保护基得 到相应的糖缀合物13a-13d，所有目的化合物均为新化合物，其结构经IR，^1H NMR，^13C NMR，2D-COSY，HMQC，DEPT及HRMS进行了确证。     

负载氯的分级多孔炭制备及其脱汞性能的研究

以纳米碳酸钙为模板,水稻秸秆为碳前驱体,采用共热解法制备了负载氯的分级多孔生物质炭。在模拟烟气条件下,利用固定床实验台架研究了生物质碳材料对烟气中的单质汞（Hg⁰）的脱除性能。采用扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、N₂吸附-脱附（BET）、程序升温脱附（Hg-TPD）以及X射线光电子能谱（XPS）等方法对材料进行表征。结果表明,盐酸浸渍不仅可去除模板产物生成多孔结构,并且有效地将氯负载到材料表面。负载氯的分级多孔炭B1C1-Cl2的比表面积和总孔容分别达到398.1 m²/g和0.4923 cm³/g。在120℃,空速（GHSV）为225000 h^-1时,脱汞效率可达95%。多孔结构有利于气体扩散,高比表面积为材料提供了更多的反应位点,微孔-介孔内表面上的C-Cl共价键为脱汞的主要化学吸附活性位点。     

GC/MS法测定大米中精噁唑禾草灵和氰氟草酯残留量

采用乙腈提取,NH2固相萃取柱净化,GC/MS测定,建立了大米中精噁唑禾草灵和氰氟草酯残留量的测定方法。添加精噁唑禾草灵质量分数为0.02,0.2,0.5mg/kg,平均回收率分别为82.3%,88.8%和90.7%,相对标准偏差分别为6.8%,8.2%和3.7%,检出限为0.02 mg/kg;添加氰氟草酯质量分数为0.02,0.2,0.5mg/kg,平均回收率分别为87.7%,94.2%和92.3%,相对标准偏差分别为8.6%,5.6%和7.3%,检出限为0.02mg/kg。     

顶空固相微萃取GC-MS分析紫云英蜂蜜的香味成分

建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)分析紫云英蜂蜜香味成分的方法。采用质谱谱库检索结合化合物保留指数定性分析色谱峰,面积归一化法进行定量分析。从紫云英蜂蜜中分离了68个组份,定性了其中的49个,占总峰面积的92.24%。紫云英蜂蜜香味的主要成分为醛类(61.2%)、醇类(14.29%)和酯类(2.38%)。     

紧凑针孔中性粒子分析器标定系统的设计和研制

介绍了紧凑针孔中性粒子分析器(CP-NPA)标定系统,包括一套高能量、小流强的中性粒子束线源和一个配套旋转平台.束线源由高频离子源、电单透镜、速度选择器、加速管、电四极透镜和中性化室组成.高频离子源已经完成研制,并顺利建立起等离子体.单透镜已经完成仿真、制造和测试.实验中引出电压为1.0kV时,调整单透镜聚焦电压最高可...     

丁基锡化合物与人血清白蛋白相互作用的研究

通过紫外、荧光和CD光谱, 研究了船体防污漆中主要防污成分——三丁基锡(TBT)化合物及其降解产物——一丁基锡(MBT)和二丁基锡(DBT)与人血清白蛋白(HSA)相互作用的方式与程度, 考察了浓度、酸度、有机溶剂和离子强度等因素对相互作用的影响. 结果表明, 丁基锡与HSA的相互作用是双重的, 既有丁基锡中锡离子与HSA的配位作用, 又有丁基锡中丁基基团的疏水作用, 导致HSA二级结构破坏, α-螺旋结构减少和构象转变. 一般情况下, MBT以配位作用为主, TBT以疏水作用为主, DBT两者兼而有之.     

分析测试不确定度的评定与表示(Ⅰ)

就“不确定度”概念的来历和意义;基本术语;误差与不确定度;化学分析测量不确定度的来源;不确定度的评定;标准物质的不确定度;不确定度的评定实例等7个方面概述分析测试不确定度的评定与表示,介绍不确定度的基本知识与应用。     

偶氮洋红G-SDS体系共振光散射法测定蛋白质

在十二烷基磺酸钠存在下及pH 1．98的Brittion-Robinson介质中,蛋白质与偶氮洋红G作用形成复合物,使最大波长421nm的共振光散射光谱得到加强,根据其共振光散射的增强程度,可定量测定蛋白质。十二烷基磺酸钠的加入,使灵敏度提高2．7倍。牛血清白蛋白、γ-球蛋白的线性范围分别为0.04～1．6、0．12～3．8mg／L,检出限分别为5．3、8．5μg/L。用于人血清、牛奶、豆浆、尿液中总蛋白质的测定,结果与经典的考马斯亮蓝法一致。     

紫外和圆二色光谱法研究丁基锡化合物与牛血清白蛋白的相互作用

通过紫外(UV)和圆二色(CD)光谱,研究了丁基锡化合物与牛血清白蛋白(BSA)的作用方式以及浓度变化对丁基锡化合物与BSA作用的影响。结果表明,丁基锡化合物与BSA的作用是双重的,既有丁基锡离子与BSA的配位作用,又有丁基基团的疏水作用,引起BSA构象变化和α-螺旋含量减少。