ICP-MS分析14种中药铀、钍、铊含量

微量元素尤其是有害元素的监测控制与中药质量密切相关。对14种肿瘤治疗常用中药用微波消解法进行处理,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测了其中铀、钍和铊的含量。结果显示14种中药中铀、钍和铊含量的变化范围分别为,铀,0.005 153～0.153 4 μg·g-1;钍,0.035 01～0.462 8 μg·g-1;铊,0.001 43～1.600 μg·g-1。铀、钍和铊的含量都较低,但个体含量差异较大。 采用统计软件SPSS11.5对结果进行分析比较,结果显示清热解毒类中药与以毒攻毒类中药中铀、钍和铊含量都无显著性差异;植物类药与动物类药中铀、钍和铊的含量也无显著性差异。ICP-MS法快速、灵敏、准确,可作为中药中铀、钍和铊含量分析的可靠方法,另一方面本研究结果为临床中药的安全使用和药物开发提供了参考数据。     

良渚文化陶器功用的初步科学研究

良渚文化是中国重要的新石器时代晚期的文化遗存。对于良渚文化的某些陶器如加砂缸和鼎的功用,在学术界存在着不同的认识。运用能量色散X射线荧光探针技术,对取自良渚遗址的加砂缸及鼎的残片样品进行了线扫描,主要分析了Cl,Ca和P元素,以探讨这两种陶器的功用。结果表明,加砂缸底部的内侧与外侧在Cl元素的含量及其分布态势上均未出现异常,因此可以基本确定良渚文化的加砂缸并非用于制盐或存盐,至于加砂缸的真正用途,则还需更进一步的工作予以确认。而另一个器形鼎,则在Ca及P元素含量上表现出明显高于加砂缸以及其他同时期古代陶器的特征,且器物内侧的Ca及P元素含量明显高于外侧的,由此推断良渚文化的鼎属于煮器,且以烹煮肉类食物为主。     

红外光谱法研究成核剂对聚丙烯光氧化降解的影响

采用红外光谱和显微红外光谱,对添加两种α成核剂(TM-1、TM-3)和一种β成核剂(TMB-5)的聚丙烯(PP)的自然光氧化降解行为及机理进行了研究。结果表明,添加成核剂前后,PP的光氧化降解产物均含有酮、羧酸、酯、醇和不饱和烃等。三种成核剂的加入并没有改变PP的光氧化降解机理和降解产物,但都对PP的光氧化反应起了一定的加速作用。各体系的光氧化速率依次为：PP/TMB-5>PP/TM-3>PP/TM-1>PP。PP与添加成核剂的PP中的光氧化程度沿深度的分布表现出相似的规律：表面处的羰基指数最高,自曝晒表面向内部,羰基指数逐渐降低,到约250 μm处减小到约为0,这个范围称之为表面氧化层。表面氧化层的厚度不随曝晒时间的不同而不同,而是由紫外光的穿透能力、氧气的扩散、尤其是加工时样品中的温度梯度所决定的。     

叶酸与人血清白蛋白结合作用的光谱研究

在不同温度下的pH 7.4的Tris-HCl缓冲溶液体系中, 采用荧光光谱、紫外吸收光谱和同步荧光光谱研究了人血清蛋白与叶酸的相互作用。研究表明,这种相互作用使人血清白蛋白发生内源荧光猝灭,属于静态猝灭机制。通过计算得到人血清蛋白与叶酸在17和37 ℃下静态猝灭的猝灭速率常数分别为7.396 6×104和7.2652×104 L·mol-1、结合常数分别为7.50×104和1.98×105 L·mol-1、结合位点数均为1。根据Förster非辐射能量转移机理,求算出给体(HSA)与受体(叶酸)间的作用距离和能量转移效率分别为1.77和0.052 65 nm,并结合热力学参数说明了叶酸分子与人血清白蛋白的作用以疏水作用为主,同时也存在静电引力。利用同步荧光光谱研究了人血清蛋白与叶酸的相互作用中HSA的构象变化,发现色氨酸残基所处环境的疏水性降低,说明叶酸分子进入了人血清白蛋白的疏水腔中。     

毛竹化学成分光谱分析的快速建模方法研究

研究了毛竹综纤维素和木质素含量近红外光谱定量分析方法的建立。选用不同竹龄、纵向和横向部位的54个竹材粉末样品,用湿化学方法测定其综纤维素和木质素含量。在综纤维素和木质素含量的分布范围内,从低值、中间值和高值中挑选11个代表性样品,11个样品按预定比例混合得到21个混合样品,混合样品的综纤维素和木质素含量计算得到,再挑选22个目标成分含量不同的样品组成54个样品的校正集。用偏最小二乘法分别建立样品综纤维素含量、木质素含量和近红外漫发射光谱之间的相关模型。结果表明,综纤维素含量的预测模型的相关系数(R_p)为0.92,标准偏差(SEP)为1.04％;木质素含量的预测模型的R_p为0.93,SEP为0.91％,与常规方法建立的模型预测精度相似。说明利用样品混合的方式可快速增加校正集样品的数量、改善校正集样品的分布状况,继而建立稳定可靠的近红外定量分析模型。     

ICP-MS测定木薯生产副产物的矿质元素和有害重金属元素

木薯是我国广泛种植的热带作物,其块根富含淀粉,近年来常被用来生产燃料乙醇,是热门的生物质能源作物。木薯生产的同时产生了茎叶皮等大量副产物,长期以来被看成是废弃物,得不到充分的利用。木薯生产副产物含有很多营养成分,可以开发成高附加值的食品。采用ICP-MS技术对木薯生产副产物的矿质元素和有害重金属元素进行了研究,表明其含有丰富的人体必需矿质元素,大量元素的含量从高到低是K〉Ca〉P〉μg〉S〉Mn〉Zn〉Na〉Fe〉B〉Cu,尤其Fe,Mn,Zn和B含量达到10～800 μg·g^-1（DW,干重）,微量元素Mo,Co,Se和Ge的含量均在0.01～0.2 μg·g^-1（DW）。除了上述有益矿质元素以外,副产物中重金属元素含量均达到国家标准,只是茎皮中Pb含量稍微偏高,达到2.19 μg·g^-1（DW）。     

La-Ce-TiO2纳米光催化剂的溶胶-微波法合成、谱学表征及其活性研究

以钛酸四丁酯为原料,采用溶胶-微波法(Sol-Microwave Method)合成了镧和铈共掺型纳米TiO2粉体(La-Ce-TiO2),借助XRD、XPS和UV-Vis等测试手段对其进行了表征,并以甲基橙为模型污染物考察了掺杂量对样品光催化活性的影响规律.XRD分析表明,所得粉体均为锐钛矿相纳米TiO2,且稀土元素镧和铈掺杂后纳米TiO2特征衍射峰宽化,强度降低;XPS分析表明,镧和铈掺杂后样品表面存在大量的氧缺位;UV-Vis吸收光谱表明,所得粉体在400 nm以下均有连续宽化的吸收带,且La和Ce掺杂后样品对光的吸收显著增强,这足由于La(Ⅲ)-O荷移跃迁以及Ce(Ⅳ)f→d跃迁和Ce(Ⅳ)-O荷移跃迁所致;光催化实验表明,La和Ce共掺杂能显著提高纳米TiO2的光催化活性,其中当La(Ⅲ)和Ce(Ⅳ)掺杂量分别为2%和0.04%时,纳米TiO2光催化剂具有较高的催化活性,自然光照射下光催化氧化处理卷烟厂蒸叶车间废水,效果较好,废水COD去除率达到86.11%.     

HPLC法同时测定养心草中没食子酸、槲皮素和山萘酚的含量

建立了高效液相色谱法同时测定养心草中没食子酸、槲皮素和山萘酚的含量。采用Hypersil C18色谱柱（4.6mm×200mm,5μm）,流动相为甲醇（A）-0.2%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱,流速1.0mL/min;柱温25℃;检测波长260nm。在选定色谱条件下没食子酸、槲皮素和山萘酚线性关系良好;没食子酸、槲皮素和山萘酚加标回收率分别为98.37%、99.61%、97.81%,RSD分别为2.32%、2.15%、2.20%。方法简便快速,结果准确可靠,可用于控制中药养心草的质量。     

流动注射双光束光度法测定大黄中黄素含量

用改进的流动注射光度法测定大黄中黄素含量。大黄素在碱性介质中生成稳定红色络合物的特性,最大吸收波长为λ=530nm,一次进样同时产生一正一负两拐点的响应曲线。利用△A（A1—A2）的微分光度值进行定量分析,进样频率为130次·h^-1,线性范围为1.5-350μg·mL^-1,相关系数r=0.9997,相对标准偏差RSD=0.97%（n=9）。方法操作简单,快速可靠,平均回收率为99.6%。     

溶剂浮选-紫外分光光度法分析/富集废水中草甘膦铵盐的研究

基于在酸性条件下,草甘膦铵盐与Fe^3＋可生成稳定配合物,同时以孔雀石绿（MG）作为捕捉剂可提高该配合物在异辛醇等有机溶剂中的溶解度,据此建立了溶剂浮选-紫外分光光度法分析/富集草甘膦生产废水中的草甘膦铵盐的方法。同时考察了捕捉剂和螯合剂及其用量、pH、浮选时间、有机溶剂等因素对浮选效果的影响,并将溶剂浮选法与泡沫浮选法以及溶剂萃取法进行了比较,结果表明溶剂浮选法分离/富集效果最好,草甘膦铵盐回收率达91.2%。