Synthesis and Crystal Structure of 5-（p-Toly1）-4- [2-（2,4-dichlorophenoxy）acetamido]-l,2,4- triazole-3-thione Ethyl Acetate Solvate

A novel compound 5-（p-tolyl）-4-[2-（2,4-dichlorophenoxy）acetamido]-1,2,4-tria zole- 3-thione 2a has been synthesized by the reaction of 5-（p-tolyl）-4-amino-1,2,4-triazole-3-thione 1 with 2-（2,4-dich/orophenoxy）acetyl ch/oride. Interestingly, the title compound 2 was obtained when 2a crystallizes from a mixed solution of petroleum ether and ethyl acetate, and it has been characterized by elemental analysis, IR, ^1H NMR spectra and single-crystal X-ray diffraction. The crystal belongs to the triclinic system, space group P1 with a = 9.780（5）, b = 10.876（6）, c = 11.615（6） /A, a = 104.822（7）, β= 94.105（6）, ）, = 94.305（6）°, V= 1185.7（11）/A3, Z = 2,μ = 0.397 mm^-1, Mr= 497.39, Dx= 1.393 g/cm^3, F（000） = 516, S = 1.097, the final R = 0.0730 and wR = 0.2133 for 4111 unique reflections （Rint = 0.0525） with 3212 observed ones. The dihedral angles made by the triazole ring with the methyl- and chloro-substituted benzene rings are 43.5（7） and 50.2（9）°, respectively. Some intra- and intermolecular hydrogen bonds together with C-H…π interactions existing in the lattice stabilize the crystal structure.     

基于纳米金与碳纳米管-纳米铂-壳聚糖纳米复合物固定癌胚抗原免疫传感器的研究

采用纳米金(nano-Au)、多壁碳纳米管-纳米铂-壳聚糖的纳米复合物(MWNT-Pt-CS)及电子媒介体硫堇(Th)固载抗体制得高灵敏癌胚抗原免疫传感器．首先, 于壳聚糖溶液中用NaBH4还原H2PtCl6, 并将多壁碳纳米管分散于其中制得碳纳米管-纳米铂-壳聚糖纳米复合物, 并将其滴涂在玻碳电极上成膜; 然后, 吸附电子媒介体硫堇制得硫堇/碳纳米管-纳米铂-壳聚糖(Th/MWNT-Pt-CS)修饰电极．利用壳聚糖和硫堇分子中大量的氨基固定纳米金并吸附癌胚抗体(anti-CEA); 最后, 用辣根过氧化物酶(HRP)封闭活性位点从而制得高灵敏电流型免疫传感器．在优化的实验条件下, 该传感器响应的峰电流值与癌胚抗原(carcinoembryonic antigen)浓度在0.5～10和10～120 ng/mL的范围内保持良好的线性关系, 检测限为0.2 ng/mL．     

基于聚硫堇、DNA/纳米银复合物共修饰癌胚抗原免疫传感器的研究

将硫堇聚合到玻碳电极(GCE)表面形成带正电的多孔聚硫堇(PTH)复合膜, 通过静电吸附固定DNA/纳米银复合物, 利用复合物中纳米银大的比表面积和强的吸附能力将癌胚抗体(anti-CEA)固定到电极表面, 从而制得高灵敏的电流型癌胚抗原(CEA)免疫传感器. 通过循环伏安法考察了电极表面的电化学行为, 并对免疫传感器的性能进行了详细研究. 在最优的实验条件下, 用示差脉冲伏安法(DPV)对癌胚抗原进行检测, 其线性范围为1.0～10.0 ng•mL^－1和10.0～80.0 ng•mL^－1, 线性相关系数分别为0.9983和0.9970, 检测限为0.24 ng•mL^－1, 并将该免疫传感器用于血清样品中CEA的检测.     

Bi4Ge3O12:Er3+晶体中的高阶混合效应对EPR g因子的影响

通过对角化364×364完全能量矩阵的理论方法,对掺杂在Bi4Ge3O12晶体中的Er3+的Stark能级和EPR参数进行了研究,同时,定量分析了高阶晶体场混合效应和J-J混合效应对EPR g因子的影响.研究结果表明:对Er3+来说,最主要的J-J混合效应来源于多重态谱项2 K15/2,其对EPR g因子的贡献约占2....     

一类广义凸多目标规划问题研究

首先引入了涉及高阶强Pre-invex函数的多目标优化问题m阶严格局部极小元的定义,在此基础上讨论了多目标优化问题的优化条件,最后研究了变分不等式的解与多目标优化问题高阶严格极小元之间的关系,其变分不等式的解正是多目标优化问题的高阶严格极小元,这些研究内容推广了Guneer-Bhatia给出的相关结论.     

电子型超导体Nd1.85Ce0.15CuO4单晶输运性质研究

我们测量了最佳掺杂的Nd1．85Ce0．15CuO4单晶的电阻率和ab面以及c方向热电势．ρ-T曲线在高温下表现为非常好的直线，超导转变比较尖锐Tc,mid=20．6K，说明我们的样品品质很好．低温下的电阻率拟合结果表明频率大约100K的软声子模与载流子有强烈相互作用，这是极化子模型有力的证据．对于热电势结果，令人惊奇的是，无论数值还是曲线形状，包括低温曳引峰的位置，c方向的热电势Sc与ab面内的热电势Sab非常接近．这可能是某种共同的机制导致的结果．比较Nd1．85Ce0．15CuO4和Sm1.85Ce0.15CuO4的热电势曲线可以发现，二的数值和曲线形状基本相同，而与La1．85Sr0．15CuO4差异较大，这进一步说明了顶点氧在这些体系中的作用．     

变系数混合效应模型

本文研究了下列变系数混合效应模型: $y_{ij}=z_{ij}^{\tau}b_i+x_{ij}^{\tau}\beta(w_{ij}) +\xe_{ij},\;i=1,\cdots,m;\;j=1,\cdots,n_i$, 其中$b_i$为i.i.d.期望为$\xt$, 协方差阵为$\xs^2_bI_q$的随机效应向量, $\xe_{ij}$是i.i.d.期望为零, 具有有限方差的随机误差. 文中我们不仅给出了函数系数向量$\xb(\cdot)$的局部多项式估计, 同时给出了随机效应期望、方差和随机误差方差的估计, 并给出了这些估计量的渐进正态性和相合性, 研究结果表明了这些估计量的可靠性.     

纵向数据混合效应模型的统计分析

本文研究了Tao等人在1999年提出的半参数混合效应模型,在不假设随机效应服从正态分布的条件下,用傅立叶变换的方法构造了随机效应的光滑非参数密度估计,给出了密度估计的公式,研究了其渐近性质,还构造了半参数混合效应模型中参数的估计方法并研究了其大样本性质。     

自掺杂Te生长CdTe薄膜的结构及其光学性质研究

使用近距离升华(CSS)方法在玻璃衬底上制备了CdTe自掺杂Te薄膜.通过XRD,SEM,EDS,紫外可见分光光度计,以及光致发光(PL)谱分析讨论了掺Te薄膜的结构变化,其表面形貌以及掺杂浓度对CdTe薄膜光学性质的影响.结果表明:适量掺Te改善了CdTe薄膜的结晶质量,CdTe薄膜的晶格常数变大,禁带宽度Eg有略微减小,晶体中施主能级深度无变化——掺Te对CdTe薄膜的光学性质影响不大.     

区带毛细管电泳法分离测定洋金花中莨菪烷类生物碱

采用区带毛细管电泳法分离测定洋金花中3种莨菪烷类生物碱—阿托品、山莨菪碱和东莨菪碱。以57 cm×50μm熔融石英毛细管为分离通道,工作电压25 kV,温度25℃,200 mmol/L Tris-H3PO4(pH=8.3)为背景电解质。经优化分离条件,3种莨菪烷类生物碱达到基线分离,此方法快速、简便,可作为中药材洋金花中有效成分分离的方法和质量控制方法。