反相高效液相色谱法同时测定化妆品中的9种糖皮质激素

建立了化妆品中9种糖皮质激素的反相高效液相(RP-HPLC)测定方法.采用酸化甲醇振荡提取,HLB固相萃取小柱净化,HPLC分离测定.在定量范围内均呈良好的线性关系(r≥0.999);回收率为85.0%～99.5%,相对标准偏差小于5.8%,检出限(LOD) (S/N≥3)为1.0 ng,定量限(LOQ) (S/N≥10)为2.0 ng.该法可用于化妆品中泼尼松龙、氢化可的松、可的松、甲基强的松龙、地塞米松、氟米松、倍氯米松、曲安奈德和氟轻松的检测.     

液相色谱-串联质谱联用法测定蜂蜜及水产品中硝基呋喃类抗生素代谢物残留量

采用微量化样品前处理技术,以邻硝基苯甲醛为衍生剂,电喷雾正离子多反应监测方式建立了蜂蜜及水产品中四种硝基呋喃类抗生素代谢物残留量同时测定的液相色谱-串联质谱联用法。方法的检出限为0.02～0.3 ng/g,线性范围均>10~2,线性方程的相关系数>0.997,回收率为79.0％～95.6％。     

流动注射化学发光法测定槐米中槲皮素

在碱性溶液中槲皮素对过氧化氢氧化鲁米诺而产生的化学发光(CL)具有很强的抑制作用,且其CL强度的减弱程度与槲皮素浓度之间在一定的范围内呈线性关系。据此,并结合应用流动注射(FI)技术,提出了FI-CL测定槐米中槲皮素含量的方法。反应体系中所用试剂的最佳浓度为:①cH2O2=0.2mol.L-1;②c鲁米诺=8.5×10-4mol.L-1;③cNaOH=0.01mol.L-1。对槲皮素测定的线性范围为2.65×10-6～5.31×10-4mol.L-1之间,其检出限(3s/k)为9.26×10-7mol.L-1。用4×10-4mol.L-1槲皮素标准溶液进行精密度试验,测得相对标准偏差(n=11)为3.0%。分析试样时,先从槐米在pH 8～9的碱性溶液中提取芦丁,然后在微酸性(pH 5)溶液中使芦丁水解得到槲皮素粗品。将此粗品经反复重结晶得到槲皮素纯品,溶于乙醇(40+60)溶液中制成溶液,用于FI-CL分析。     

有氧气氛中碱金属改性CuAl复合氧化物催化分解N2O的活性

合成了Cu/Al原子比分别为2.0、3.1、4.1的CuAl类水滑石样品,焙烧得到CuAl复合氧化物。在Cu/Al原子比为3.1的CuAl氧化物表面浸渍碱金属盐溶液,制备改性CuAl复合氧化物,用AES、XRD、FT-IR、BET、H₂-TPR、XPS等技术对催化剂进行了结构表征,考察了CuAl复合氧化物组成、碱金属助剂类型和K的前驱物对改性催化剂在有氧气氛中催化分解N₂O活性的影响。结果表明,Na、K、Cs改性CuAl复合氧化物均提高了催化剂活性,但K助剂的增强效应最显著;钾的不同前驱物改性CuAl复合氧化物的催化活性有显著差异,加入碳酸钾、草酸钾提高了催化剂的活性,而加入醋酸钾、硝酸钾反而降低了催化剂活性。优化出的K改性CuAl复合氧化物催化剂在含氧含水气氛的N₂O分解反应中表现出了较高的活性。     

TEMPO/固载化席夫碱铜配合物共催化剂在分子氧氧化苯甲醇过程中的催化性能

通过大分子反应,将苯甲醛(BA)和邻氨基苯酚(AP)形成的双齿席夫碱配基键合在交联聚甲基丙烯酸缩水甘油酯(CPGMA)微球表面,形成固载有席夫碱配基的载体微球BAAP-CPGMA,再通过与铜盐的配位螯合反应,制备了固载有席夫碱铜配合物的微球[Cu(BAAP)2]-CPGMA.将该固载化铜配合物与均相的2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(TEMPO)构成共催化体系TEMPO/[Cu(BAAP)2]-CPGMA,应用于分子氧氧化苯甲醇的催化氧化过程.我们考察了该共催化体系的催化性能,并探索研究了催化氧化机理.实验结果表明,共催化体系TEMPO/[Cu(BAAP)2]-CPGMA可在温和条件下(室温、常压的氧气)高效地将苯甲醇氧化为苯甲醛(选择性100%,苯甲醛产率93%),并具有良好的循环使用性能.     

高效液相色谱法测定谷物中的柄曲菌素

建立了用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定谷物中柄曲菌素(Sterigmato-cystin,ST)的含量.采用酸化乙腈震荡提取,C18固相萃取小柱净化,HPLC分离测定.样品中被测物与干扰物能得到良好的分离.柄曲菌素在10～1 000μg/kg范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r2≥0.9999),回收率为88.4%～99.9%,相对标准偏差小于2.8%.检出限(S/N=3)为0.2 ng,定量限(S/N=10)为0.5 ng.该法简便、快速、准确,可用于谷物中柄曲菌素的检测.     

气相色谱-质谱法快速筛选测定浓缩苹果汁中105种农药残留量

采用硅藻土柱层析法对样品中的农药进行提取及净化后，用气相色谱—质谱法在选择离子监测模式下进行快速测定，以保留时间和特征离子定性定量；采用此方法测定了包括有机氯农药、有机磷农药、氨基甲酸酯农药、拟除虫菊酯农药、三嗪类农药在内的105种农药，大多数农药的线性范围为0.05～10mg／kg，相关系数大于0.99；90％以上农药在0．2mg／kg添加水平的平均回收率在70％～110％的范围内。     

[Cu2(C2O4)(C12H8N2)2(C3H7NO)2](ClO4)2配合物的合成及其热分解

以邻菲罗啉、2,5二羟基-1,4-二噻烷和Cu(ClO4)2.6H2O为原料,合成了中心对称的双核配合物[Cu2(C2O4)(C12H,N2)2(C3 H7NO)2](ClO4)2(1).通过红外光谱、元素分析等分析测试手段对其进行了表征;借助TG-DTG技术在氮气气氛下研究了配合物的热分解情况,并根据热分析结果确定了...     

天然植物高分子药用胶囊的研究与发展

讨论了天然植物高分子药用胶囊的最新研究与发展,介绍了目前的主要研究成果并提出展望.不仅从化学结构、流变和相变等基础理论方面探讨了各类植物药用胶囊的特性和研制中所遇到的问题,同时对各种胶囊制备设备与工艺的发展及应用中的技术改进进行了综述分析.传统明胶胶囊生产工艺的应用已有160多年的历史,目前植物胶囊生产设备和工艺多是建立在传统明胶胶囊生产的基础上.研究植物胶囊材料的流变和凝胶性能以尽量满足传统明胶的设备与工艺是当今急需解决的难题之一.近年来,随着人们对淀粉结构和改性方法的深入研究(尤其是将淀粉基可生物降解材料的制备技术与传统食品科学的研究成果有效结合),应用高分子科学理论和方法提高淀粉基材料的加工性能,力学性能与稳定性的研究有了突破性进展,为淀粉胶囊的研制提供了理论和技术上的有力支持.使用传统塑料加工的挤出加工法制备植物胶囊,是植物胶囊研究中的重大突破和创新.从原材料来源的充足性和价格上考虑,淀粉是最有潜力替代传统胶囊的原料之一.     

Selective solid-phase extraction of tebuconazole in biological and environmental samples using molecularly imprinted polymers

Molecularly imprinted polymers (MIPs) were prepared by precipitation polymerization using tebuconazole (TBZ) as a template. Frontal chromatography and selectivity experiments were used to determine the binding capabilities and binding specificities of different MIPs. The polymer that had the highest binding selectivity and capability was used as the solid-phase extraction (SPE) sorbent for the direct extraction of TBZ from different biological and environmental samples (cabbage, pannage, shrimp, orange juice and tap water). The extraction protocol was optimized and the optimum conditions were: conditioning with 5 mL methanol:acetic acid (9:1), 5 mL methanol and 5 mL water respectively, loading with 5 mL aqueous samples, washing with 1.2 mL acetonitrile (ACN):phosphate buffer (5:5, pH3), and eluting with 3 mL methanol. The MIPs were able to selectively recognize, effectively trap and preconcentrate TBZ over a concentration range of 0.5–15 μmol/L. The intraday and interday RSDs were less than 9.7% and 8.6%, respectively. The limit of quantification was 0.1 μmol/L. Under optimum conditions, the MISPE recoveries of spiked cabbage, pannage, shrimp, orange juice and tap water were 62.3%, 75.8%, 71.6%, 89% and 93.9%, respectively. MISPE gave better HPLC separation efficiencies and higher recoveries than C18 SPE and strong cation exchange (SCX) SPE. Figure HPLC analysis of spiked pannage after MISPE (A) and after C18 SPE (B). HQ (1), E3 (2), p-NP (3), FTF (4), TBZ (5), PNZ (6), HXZ (7) Electronic supplementary material Supplementary material is available in the online version of this article at and is accessible for authorized users.