Zr（Y）O2衬底上大面积YBCO薄膜表面组织状态的研究

使用配备有ＥＤＳ和ＥＣＰ附件的ＳＥＭ、ＡＥＭ、和ＳＴＭ研究在７５０和８００℃的Ｚｒ（Ｙ）Ｏ２衬底上磁控溅射沉积的大面积ＹＢＣＯ超导薄膜的表面组织。ＹＢＣＯ薄膜为ｃ轴取向单晶，但衬底温度为８００℃时，膜表面的突出组织多为ＣｕＯ颗粒，小坑较多，表面粗糙；衬底温度为７５０℃时，突出组织多为棒状和多边形１２３结构，很少小坑，表面较平整。     

CVD法不同条件下制备的多壁碳纳米管的Fenton氧化改性

碳纳米管经焙烧和稀硝酸纯化处理后,在相同的实验条件下,采用Fenton试剂产生的·OH分别对CVD法合成的两种制备条件不同的多壁碳纳米管进行氧化改性处理。红外光谱(FT IR)表明,改性后的两种碳管结构中都引入了羟基、羰基和羧基等含氧官能团。此外,由于制备条件不同,导致它们的石墨化程度、缺陷含量和抗氧化能力等性质也不同,因此CVD法制备条件能够对碳管Fenton氧化改性结果产生重要影响。机理分析表明,这些含氧官能团可以看作是具有强亲电性和强氧化性的·OH对碳管上缺陷位置和不饱和键进行攻击的结果。     

铽与苯乙酮酸、2,2''''-联吡啶、1,10-菲口罗啉、三苯基氧膦铽三元配合物的合成、结构表征及荧光性能的研究

以硝酸铽、苯乙酮酸（HL）, 2, 2＇-联吡啶（dipy）、 1, 10-菲啰啉（phen）和三苯基氧膦（TPPO）合成了TbL3dipy（H2O）2, TbL3phen（H2O）2和TbL2（TPPO）2NO3 3种新型固态配合物. 用元素分析、电导率、红外光谱和核磁共振谱对其进行了表征, 确定了配合物的组成. IR表明, 配合物中羧酸根可能以单齿方式配位. 1HNMR显示, 苯乙酮酸根配位后苯环上5个氢原子的化学位移移向高场. 室温下测定了配合物的荧光激发光谱, TbL3dipy（H2O）2, TbL3phen（H2O）2和TbL2（TPPO）2NO3最佳激发波长分别为361.0, 359.0和367.0 nm;分别以最佳激发波长测定了配合物的发射光谱, 配合物TbL3dipy（H2O）2, TbL3phen（H2O）2 和TbL2（TPPO）2NO3显示Tb3＋离子的特征发射光谱, TbL3dipy（H2O）2和TbL3phen（H2O）2均产生四条谱带, 分别归属于^5D4-^7Fj（j= 6, 5,4,3）能级跃迁（TbL3dipy（H2O）2： 489.0, 545.0, 584.0, 620.0 nm;TbL3phen（H2O）2： 490.0, 544.0, 583.0, 620.0 nm）;但在相同测定条件下, TbL2（TPPO）2NO3仅显示5D4-7F5（544.0 nm）能级跃迁光谱. 3种配合物中TbL3dipy（H2O）2发光强度最高.     

Fluorescence decay and quenching of pyrene labeled on sulfonate polyelectrolytes in salt-free aqueous solutions

Fluorescence decay and quenching of pyrene labels on copolymers of 2-acrylamido-2-methylpropanesulphonic acid (AMPS) and N,N-dimethylacrylamide were observed in dilute salt-free aqueous solutions as a function of the mole fraction F_AMPS of AMPS from 0 to 0.896. Monoexponential decay was found for the samples of F_AMPS<0.35 and biexponential decay for the samples of F_AMPS>0.35. The fast decay component is 80%, and the averaged lifetime 〈τ〉 and lifetime τ₁ of the fast decay is decreased with increasing F_AMPS. Quenching efficiency of Cu²⁺, I⁻, CH₃NO₂, and dinitrobenzene to the pyrene label was investigated in the framework of Stern-Volmer plot. With increasing F_AMPS the quenching efficiency of Cu²⁺ is increased while that of I⁻ decreased. For the neutral quenchers, the quenching rate constant k_q increases when F_AMPS<0.449 then decreases, showing a decline of accessibility to the pyrene label. These results were interpreted consistently with the counterion condensation concept, where condensed counterions caused the polyelectrolyte chains to aggregate. The existence of less-polar “temporal aggregated domain” in highly charged polyelectrolytes appears to lead to the slower decay and lower accessibility of the pyrene labels.     

H_3PO→H_2POH异构化反应的LMO研究

1引言最近二、三十年来，定域化分子轨道（LM阿理论在化学的各领域内都得到了广泛的应用［‘－‘］．本文试图采用LMO方法的计算来研究化学反应．期望对反应过程中电子在各原子间的转移和重新排布，以及键的断裂和生成有一个具体的了解．对于HaPO、H。POH异构化反应（见图1）来说，可看成是H’原子绕P原子向0原子方向移动的结果，而角度zH‘PO的大小可看成是反应过程的一个标度或“反应坐标”．本文中氢原子的编号H‘护p‘仅是为计算和分析的方便而加以标识的．每给定一个ZH‘PO角度，我｛rl都采用GAUSSIAN80程序在3－21G基组…     

Determination of bisbenzylisoquinoline alkaloids by high-performance liquid chromatography (II)

After the earlier analysis of nine bisbenzylisoquinoline alkaloids with ion pair chromatography, seven other bisbenzylisoquinoline alkaloids were analyzed using gradient elution with an acetonitrile-phosphate buffer (pH 8.0) mixture, and UV detection. Four alkaloids were detected in the stem woods of a Lauraceous plant, Dehaasia triandra Merr. and their contents determined. LC-MS suggested that a major unknown compound in the plant was also a bisbenzylisoquinoline alkaloid.     

金属盐对O2/CO2煤粉混燃钙基脱硫反应的影响

利用添加剂调制改性的方法，考察了以碳酸钠为代表的金属盐对石灰石微观结构的影响，得出调制改性优化了石灰石的物理结构，并在离子比γ为15∶1的加入量效果最佳。在此基础上，借助定硫仪比较了O2-CO2气氛下调制前后石灰石对燃煤SO2释放的影响，并对燃烧产物进行灰熔点分析及灰成分的XRD测试。实验结果表明，在不影响煤粉燃烧结渣特性的前提下，改性后的石灰石可以更有效地抑制SO2的排放，固硫效果在1 000 ℃时达到最佳。     

氯化原卟啉Ⅸ二甲酯合钴(Ⅲ)的合成及其与咪唑反应动力学的研究

从原卟啉Ⅸ（ＰＰⅨ）出发合成氯化原卟啉Ⅸ二甲酯合钴（Ⅲ），分别用元素分析，ＵＶ光谱和ＩＲ光谱表征。２９８Ｋ时，测定氯化原化原卟啉Ⅸ二甲酯合钴（Ⅲ）与咪唑反应在丙酮或二氯甲烷剂中的表观速率常数ｋｏｂ３，结果表明反应的决速步是单分子咪唑中间体Ｃｏ（Ⅲ）ＰＰⅨＤＭＥ（ＲＩｍ）Ｃｌ中氯的离解，总反应速率方程对咪唑是一级反应；氯离解的速率常数ｋ１依赖于溶剂与氯形成氢键的能力，即“远位咪唑氢键效应”；当咪唑中     

微波辐射法合成α-萘甲醚的研究

用微波辐射法合成α－萘甲醚，考察了不同条件对产率的影响，此法反应时间短，产率可达75％。     

氯化血红素的催化显色反应及分析应用

本文研究了以氯化血红素替代辣根过氧化物酶催化过氧化氢与4-氨基安替比林和苯酚的催化显色反应条件,拟订了测定过氧化氢的高灵敏催化分光光度法,做了多种离子对测定过氧化氢的干扰实验。并通过与葡萄糖氧化酶联用,拟订了水介质和血清中葡萄糖的分光光度测定方法,试用于测定血清样品中的葡萄糖含量得到了较满意的结果。