SiO2包覆铕(Ⅲ)配合物的荧光纳米粒子合成与性质

以前驱物pAB-DTPAA-APTEOS、正硅酸乙酯(TEOS)和三氯化铕(EuCl3)等为原料,采用油包水(W/O)的反相微乳液法,在正硅酸乙酯(TEOS)和3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTEOS)的共同水解下,制备出新型的SiO2包覆铕配合物荧光纳米粒子Eu-pAB-DTPAA-AP-SiO2。运用TEM、IR、UV-Vis、荧光光谱等技术对荧光纳米粒子进行了表征。TEM结果表明:包覆体呈球形,分散均匀,平均粒径为40nm。纳米粒子与配体、前驱物的紫外吸收谱相比较,峰位发生了一定的红移,表明通过反相微乳液法得到的固体粉末与EuCl3反应后,已经生成配合物Eu-pAB-DTPAA-AP-SiO2。红外光谱研究表明,在801cm-1出现νSi—C的伸缩振动峰,471cm-1处出现νEu—O的伸缩振动峰。由此证实Eu-pAB-DTPAA-AP-SiO2配合物的存在。荧光光谱分析表明,纳米粒子Eu-pAB-DTPAA-AP-SiO2表现出较好的荧光性能,位于592,615,689nm的发射峰分别归属于Eu3 离子的5D0→7F1、5D0→7F2和5D0→7F4跃迁,其中最强峰615nm属于Eu3 的特征跃迁发射。作为一种新型的荧光试剂,该纳米粒子具有粒径小,亲水性强,荧光强度大,且表面的氨基能方便地与生物分子偶联,故可作为优良的时间分辨荧光标记物用于各种高灵敏生物检测技术中。     

柔性有机电致发光器件导电基板的工艺性能

在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)柔性衬底上采用直流磁控溅射技术制备了氧化铟锡(ITO)透明导电薄膜,研究了衬底温度、溅射功率和溅射压强等工艺条件对薄膜光电性能的影响,并利用原子力显微镜(AFM)表征了衬底及ITO薄膜的表面形貌。结果表明,在PET衬底温度50℃、溅射功率100W和溅射压强2.66×10-1Pa的条件下,可以得到低方阻(50Ω/□)和高透过率(>90%)的透明导电薄膜。以此柔性ITO衬底为阳极,制备了结构为PET/ITO/NPB/Alq3/Mg∶Ag的柔性有机电致发光器件,在驱动电压为13V时,器件的发光亮度达到了2834cd/m2。     

吹扫-捕集气相色谱法测定水中三卤甲烷

通过优化吹扫-捕集条件与色谱条件,建立了吹扫-捕集与气相色谱电子捕获检测联用法,实现了水中三卤甲烷的快速、简便且高灵敏的测定．通过测定系列标准溶液制定了一澳二氯甲烷、二澳一氯甲烷、三澳甲烷3种物质的标准曲线,并验证了方法的精密度、准确度、加标回收率及选择性．结果表明,水样体积为4mL时,加标回收率在93．17％～103．00％之间,相关系数在0．998-0．999之间,相对标准偏差均小于5％,3种物质的检出限分别为2．660、2．310、2．773μg／L．     

液相微萃取技术及其在毒物分析中的应用

依据有机溶剂的状态、装置特点和分配相的数目对液相微萃取进行了分类.针对不同的操作模式,综述了基本原理、传质模型,总结了液相微萃取的影响因素和在毒物分析中的应用实例,并对其发展趋势进行了展望.参考文献56篇.     

正丁基正辛基亚砜萃取Au(Ⅲ)的NMR波谱研究

以亚砜的模型化合物正丁基正辛基亚砜液-液萃取Au(Ⅲ),对萃取剂及萃取配合物的1H NMR、13C NMR波谱特征进行讨论,研究了萃取时萃合物的结构及其动态变化.作者认为有机相中存在Au(Ⅲ)在正丁基正辛基亚砜(BOSO)与配合物之间快速交换的过程,该过程有利于Au(Ⅲ)从水相向有机相转移,也是形成NMR波谱特征的主要原因.核磁共振实验也说明了在两种酸度下Au(Ⅲ)均与亚砜基团中的氧原子配位,但萃取机理有所不同,核磁共振波潜的分析给出了萃取机理的直接证据.     

婴儿配方奶粉中8种水溶性维生素的高效液相色谱同时测定

采用改进后的流动相体系,建立了高效液相色谱同时测定婴儿配方奶粉中8种水溶性维生素(盐酸硫胺素、核黄素、烟酰胺、烟酸、吡哆胺、叶酸、氰钴维生素、抗坏血酸)的快速分析方法.以马尿酸作为内标,Inertsil-ODS-SP柱分离,采用含1 mmol/L七氟丁酸的磷酸二氢钾水溶液和乙腈作为流动相,梯度洗脱,紫外检测器,16 min内实现8种维生素的同时分离测定.对4种婴儿配方奶粉中的8种维生素进行测定,加标回收率在97%～105%,相对标准偏差在0.2%～2.3%.     

糖类食品和肉制品中胭脂虫红色素的高效液相色谱法测定

研究了食品中胭脂虫红色素的高效液相色谱测定方法.含胭脂虫红色素的样品用液-液萃取后通过高效液相色谱进行分析,并通过比较测定的光谱与胭脂虫红的紫外-可见谱图库来进一步确证.采用Welch Materials XB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)柱,流动相为0.02 mol/L乙酸铵溶液(A)和甲醇(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,外标法测定胭脂虫红的含量.结果表明,胭脂虫红在1.0 ～50.0 mg/L范围内线性关系良好,回收率为88% ～99%,检出限为0.041 mg/L,色谱峰分离效果好,具有良好的稳定性和重复性.     

固相萃取气相色谱法测定水果中克菌丹和灭菌丹

采用硅镁吸附剂和硅胶作为混合固相萃取的净化方法,建立了固相萃取气相色谱法同时测定水果中克菌丹和灭菌丹的分析方法。研究了多种固相萃取柱和不同洗脱溶剂对克菌丹和灭菌丹保留行为的影响,优化了固相萃取净化方法及样品提取方法的分析条件。用GC-ECD检测,两种农药在0.05～2.0mg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数大于0.997。苹果中4个浓度克菌丹和灭菌丹的加标回收率分别在100%～111%和104%～113%之间,RSD在3.0%～7.2%和2.8%～4.2%之间。在菠萝、草莓、梨和橙子中,克菌丹的平均回收率和RSD分别在95.6%～112%和2.5%～7.5%之间;灭菌丹在82.5%～96.4%和3.3%～8.0%之间,克菌丹和灭菌丹的方法检出限分别为0.012mg/kg和0.0056mg/kg。     

玉米赤霉醇酶标抗原的制备及其直接和间接竞争ELISA检测方法的建立与比较

采用活性酯法将半抗原玉米赤霉醇-16-羧丙基醚与辣根过氧化物酶连接,制备了三种结合比的酶标抗原。通过紫外吸收法和直接非竞争ELISA法对酶标抗原的偶联结果和抗原性进行鉴定。最终选择结合比为1.3∶1的酶标抗原建立直接竞争ELISA检测方法。并对建立的直接竞争ELISA(DC-ELISA)与间接竞争ELISA(IC-ELISA)方法在检出限、检测线性范围、检测时间和二抗的使用方面进行了比较。     

ADP晶体相变界面微观形貌及其推移的实时AFM研究

运用原子力显微术AFM (atomic force microscopy, AFM)观察了ADP晶体生长时相界面上动态微观形貌的变化并测算了台阶传播速率.实验结果表明,在相变驱动力介于0.005～0.05κT/ωs,生长温度介于20～40℃之间时,相变界面表现出台阶面的基本特征;相变界面上台阶推移的动力学系数体现出溶质输运趋向于体扩散控制;微晶融合的过程说明ADP晶体生长中,微晶融入与大分子晶体的同类过程有所不同,不会形成晶体缺陷.