气相色谱-质谱分析血清葡萄糖的前处理方法研究

用气相色谱-同位素稀释质谱法(GC-ID/MS)测定血清葡萄糖,需要对血清样品进行前处理,为确保测定结果的准确性,比较了乙醇、丙酮、乙腈沉淀及微过滤4种去除蛋白的方法.将用上述4种方法处理的血清样品进行衍生,采用GC-ID/MS测定,得到其精密度、相对回收率和绝对回收率,加以比较.结果表明:4种方法中,乙醇去除血清中蛋白的效果最佳.     

低聚壳聚糖与角质层蛋白相互作用的体外研究

以脱脂鼠角质层和提取角蛋白为模型,利用电化学交流阻抗谱、SEM、DSC、FTIR等手段,研究了低聚壳聚糖及氨基葡萄糖与角质层蛋白之间的相互作用.结果发现,氨基葡萄糖溶液处理不影响脱脂角质层膜的阻抗,而低聚壳聚糖溶液处理却可明显降低脱脂角质层膜的阻抗,阻抗值由3.79×106Ω·cm2降至8.379×105Ω·cm2.此外,壳聚糖溶液和氨基葡萄糖溶液都可明显破坏角蛋白表面致密均匀的结构,并使得角蛋白二级结构中α-螺旋结构含量减少,同时推动角蛋白α-螺旋结构向β-折叠结构和无规则卷曲结构转变.这些结果表明低聚壳聚糖与角质层蛋白相互作用,一方面可有效降低鼠角质层结构的紧密程度,另一方面可影响角蛋白的微结构,使其结构松散并出现微细孔道,从而为药物的经皮吸收与传送疏通了通道.     

硫脲修饰法制备高发光性能CdTe量子点

通过巯基水解制备了具有优异荧光特性的碲化镉量子点. 详细研究前驱体镉离子与巯基丙酸(MPA)摩尔比、镉离子浓度等制备条件对大尺寸、高量子产率的亲水性碲化镉量子点光学性能的影响. 在不同的水热生长时间下, 可制备出荧光发射峰位于485-660 nm范围内的不同尺寸的碲化镉水溶性量子点, 荧光发射峰半高宽控制在40-75 nm之间, 量子点的最高量子产率(QY)达到了45%. 并利用硫脲缓慢水解和光解释放自由硫离子, 修饰碲化镉表面, 检测修饰后的量子点在12天内光学性能的变化情况. 通过考察硫脲用量对量子点修饰效果, 发现当n(CdTe)/n(thiourea)=1:4(量子点浓度以镉离子浓度计)时, 硫脲对发射峰为505 nm的碲化镉量子点修饰效果最为理想, 量子点荧光强度加强了5倍, 量子产率达到68.3%.     

酸量法及碘量法测定氧化葡聚糖的醛基

通过高碘酸钠氧化葡聚糖,制备不同氧化度的葡聚糖,采用酸量法和碘量法测定其醛基含量,但所得结果差异大.结合葡聚糖的氧化机理,以甘油的氧化反应结果作为对照,对借助化学滴定分析的酸量法和碘量法所得数据的差异性进行了分析.结果表明这种差异是由葡聚糖氧化存在的中间反应及其分支结构造成的,当高碘酸钠与葡聚糖的糖单元的物质的量比控制在2以内,操作简单的酸量法所得结果是可靠的.     

YSZ-Al2O3的制备及其负载的单钯密偶催化剂的催化性能

采用胶溶法制备了含YSZ(Y2O3稳定的ZrO2,质量比为1:9)为0,10wt%,15wt%,20wt%,25wt%的YSZ-Al2O3,分别用低温N2吸附-脱附、X射线衍射(XRD)、氨气程序升温脱附(NH3-TPD)技术对它们进行了表征.低温N2吸附结果表明,1000℃焙烧5 h后,钇锆含量为15%的YSZ-Al2O3,有最大的比表面积和孔容,分别达到146 m2·g-1和O.41 mL·g-1,孔径分布集中在9-10 nm.XRD结果表明,添加钇锫的氧化铝以γ相存在,钇锆以固溶体形式存在于氧化铝中.以YSZ-Al2O3材料为载体,采用浸渍法制备了Pd含量为2 g·L-1的单钯密偶催化剂.催化剂活性测试结果表明,添加钇锆能有效地提高催化剂对丙烷的催化活性.当钇锆含量达到15%时,催化剂的起燃温度最低,为275℃.     

An Efficient Synthesis of 4H-Benzo[g]chromene-5,10-dione Derivatives through Triethylbenzylammonium Chloride Catalyzed Multicomponent Reaction under Solvent-free Conditions

A series of 4‐aryl‐5,10‐dihydro‐4H‐benzo[g]chromene‐5,10‐dione derivatives were synthesized by a three‐component reaction with aromatic aldehyde, 2‐hydroxy‐1,4‐dihydronaphthalene‐1,4‐dione, and malononitrile catalyzed by triethylbenzylammonium chloride under solvent‐free conditions. The novel efficient method has the advantages of environmental friendliness, high yield, simple work‐up and ease of operation.     

微量热法研究二价铅对两种不同土壤微生物的毒性作用

本次研究采用微量量热技术分析了铅对两种常见土壤微生物（假丝酵母菌、枯草杆菌）的毒性作用。实验结果表明,低浓度Pb(Ⅱ) (10.0 µg mL-1) 对两种土壤微生物的生长均有促进作用;而当Pb(Ⅱ) 浓度较高时（假丝酵母菌 20.0~320.0 µg mL-1、枯草杆菌20.0~160.0 µg mL-1）,微生物的生长则明显被抑制了,此时微生物的生长速率常数k与Pb(Ⅱ) 的浓度c呈现线性相关。同时,细胞干重法和浊度法也应用于本次研究中,并与微量量热曲线拟合,充分证明了微量量热技术对研究铅对土壤微生物毒性作用的准确性和有效性。     

取代苯丙酮肟衍生物的合成、QSAR研究以及优化

本文介绍了用结合化学、生物实验以及计算机辅助分子设计方法优化对瓜类白粉病毒有抑制作用的先导化合物的研究。用3－取代氨基－1－芳基丙酮－1－肟以及卤代烃合成了44个取代苯丙酮肟衍生物。生物测试的结果表示这些化合物大部分对瓜类白粉病毒有抑制作用。基于这些生物测试,对这44个化合物做了QSAR研究。根据所得CoMFA (rcv2, S 以及 r2 分别为0.577, 0.258, 0.962) 和 CoMSIA (rcv2, S 以及 r2 分别为0.583, 0.343, 0.932) 模型,设计了3个新化合物,而且预测结果显示,它们无致癌和致突变毒性。测试结果显示预测活性与实验活性相对应,说明这两个模型具有较高的预测准确率。     

新型的双阴离子型镱(Ⅲ)胺化物{[Me_2Si(NPh)_2]_2Yb[(N~iPr)_2CN(SiMe_3)_2]}{Li(THF)_2}_2的合成及晶体结构

结构新颖的双阴离子型桥联胺基胍基镱(Ⅲ)配合物{[Me2Si(NPh)2]2Yb[(NiPr)2CN(SiMe3)2]}{Li(THF)2}2是通过二胍基镱氯化物[(SiMe2)2NC(N'Pr)2]2Yb(μ-Cl)2Li(THF)2和桥联胺基锂盐PhLiNSiMe2NLiPh反应制得,该配合物经过了IR、元素分析和X-ray晶体结构的测定.该晶体为单斜晶系,P 21/c空间群,a=14.0001(8),b=17.6808(9),c=24.9565(16)A,B=95.994(3),V=6143.8(6)A3,Dc=1.287g/cm3,Z=4.     

分散支撑液膜中金属镍(Ⅱ)的迁移研究

研究了以聚偏氟乙烯膜(PVDF)为支撑体,煤油为膜溶剂,有机膦酸为流动载体的分散支撑液膜(DSLM)中金属Ni(Ⅱ)的传输行为;考察了载体种类、料液相pH、Ni(Ⅱ)起始浓度、分散相中H2SO4浓度以及膜溶液与H2SO4溶液体积比对Ni(Ⅱ)传输的影响,并对该体系富集、传输Ni(Ⅱ)的最佳条件进行了讨论;从界面化学和扩散传质角度提出了Ni(Ⅱ)在DSLM中传质动力学方程,采用直线斜率法对扩散层厚度以及金属离子在膜内的扩散系数进行了计算.