毛细管电泳同时分离测定阿魏酸、异阿魏酸的研究

建立了同时分离测定阿魏酸、异阿魏酸的毛细管电泳(CZE)新方法。以20 mmol/L硼砂为背景电解质,体积分数15%异丙醇为有机改性剂,分离电压为20 kV,在219 nm波长下紫外检测。对硼砂浓度、有机溶剂体积分数、分离电压等因素对分离的影响做了系统的研究,最后确立了阿魏酸、异阿魏酸的最佳分离条件。阿魏酸、异阿魏酸分别在2.40~24.0μg/mL、1.80~18.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9995和r=0.9991),回收率分别为96.61%~101.9%,98.80%~101.8%。方法已用于升麻中阿魏酸、异阿魏酸的测定。     

大环碳酸酯的Novozym-435酶促开环聚合

研究了14元环的碳酸丁二酯二聚体在固定化脂肪酶Novozym-435催化下的开环聚合反应制备聚碳酸丁二酯.聚合在常压,75℃的甲苯溶液中进行,反应条件温和.详细探讨了反应条件诸如单体浓度,酶浓度对于聚合的影响.结果显示Novozym-435具有与异辛酸亚锡可比拟的高催化活性,同时可以回收重复使用.聚合动力学研究表明碳酸丁二酯的酶促甲苯溶液开环聚合和环状内酯的酶促甲苯溶液聚合有所不同,没有表现出活性聚合的特征.     

表面活性剂增敏3'-甲氧基-4'-羟基苯基荧光酮光度法测锗的研究

研究了阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下3'-甲氧基-4'羟基苯基荧光酮(MHPF)与Ge(Ⅳ)的显色反应.在HCl介质中,CTMAB的存在对MHPF与Ge(Ⅳ)的显色反应有显著的增敏作用,Ge(Ⅳ)与MHPF形成稳定的1:2红色配合物.配合物最大吸收波长位于505 nm,表观摩尔吸光系数为1.72×105L·mol-1·cm-1.锗量在0～0.48 mg/L范围符合比耳定律.方法已用于铅锌矿渣中微量锗的测定.     

可磁分离的氮掺杂二氧化钛光催化剂的制备及光催化性能

将氮掺杂二氧化钛和通过液相催化相转化制备的磁性载体混合、煅烧制备了一种可磁分离的光催化剂TiO2-xNx/SiO2/NiFe2O4(TSN), 这种光催化剂显示出了典型的铁磁性和可见光活性(λ>400 nm). 对该光催化剂的XRD谱图和透射电镜照片进行分析. 结果表明, SiO2/NiFe2O4(SN)纳米粒子黏附在TiO2-xNx聚集体的表面形成了TSN复合光催化剂. 利用光催化降解甲基橙的效果来评价这种光催化剂的活性. 结果表明, 在NiFe2O4和TiO2-xNx之间包覆一层无定形的SiO2, 可以显著地提高催化剂的脱色效果.     

Synthesis, Crystal Structure and Luminescent Property of a Novel Pt(II) Complex with Weak Metal-metal Interaction

The title complex cis-bis(tetrahydrothiophene)-bis(nitrate) platinum(II), (tht)2Pt(NO3)2, was the reducing product from potassium hexachloroplatinate(IV) K2PtCl6 where the platinum is tetra-valenced. Crystal data for C8H16N2O6PtS2: monoclinic, space group P21/c, a = 9.8833(5), b = 8.6744(4), c = 18.6407(9) (A), β = 114.401(3)°, V = 1455.35(12) (A)3, Z = 4, Mr = 495.44, Dc = 2.261 g/cm3, F(000) = 944, μ = 9.950 mm-1, λ(MoKα) = 0.71073 (A), T = 293(2) K, 2θmax = 54.96o, GOOF = 1.033, R = 0.0350 and wR = 0.0785 for 2572 observed reflections with I > 2σ(I). X-ray diffraction studies reveal that the title complex has interesting weak metal-metal interactions and two molecules linked by metal-metal interaction exist as a group. Luminescent spectrum illuminates red emission of the complex at room temperature.     

高效液相色谱法测定固体酸催化1，4-二甲氧基苯乙酰化反应产物

提出了高效液相色谱法测定固体酸催化1,4一二甲氧基苯乙酰化反应产物2,5-二甲氧基苯乙酮的方法.高效液相色谱柱为ODS-C18反相柱(250 mmX4.6 mm,5 tμm),甲醇一水(80 20)溶液为流动相,检测波长为250 nm.在此检测条件下,2,5-二甲氧基苯乙酮检测量在O.277～2.777mmlo·L-1范围与其峰面积呈线性关系.该方法可迅速准确地用于固体酸催化的1,4-二甲氧基苯乙酰化反应转化率的测定.     

反相高效液相色谱法测定4，4＇-二羧酸-2，2＇-联喹啉的含量

应用反相高效液相色谱法测定了4,4'-二羧酸_2,2'-联喹啉(又名2,2'-联喹啉酸,简写作BCA),作为BCA生产过程的质量控制方法.方法中采用Phenomenex-C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm)作为固定相,采用甲醇与0.05 mol·-1乙酸钠溶液,以3比7的体积比混合配成的溶液作为流动相,其流速为0.5 mL·min-1,柱温为28℃,在330 nm波长处作UV-检测,所测得的峰面积值与BCA质量浓度在0.05～10.0 mg·L-1之间呈线性关系.从同一批产品中取7份试样,按所提出的方法测定其BCA的含量,测得BCA量的平均值为98.62%,7次测定的相对标准偏差为1.65%.     

溶胶-凝胶法合成硅溶胶包覆型均分散纳米β分子筛

在系统考察铝源、反应体系硅铝比、钠离子、反应温度等对分子筛粒度影响的基础上,优化合成条件合成出了粒径为100 nm左右的β分子筛。利用XRD和TEM对所合成样品进行了表征。采用溶胶凝胶法研究了硅溶胶包覆的均分散纳米β分子筛复合材料的合成,结果表明合成产物为纳米β分子筛均匀分散于硅溶胶基质中的微孔-介孔双孔复合材料。     

4-甲基苯硫乙酸与含氮配体构筑的两个化合物的合成，晶体结构，热稳定性与发光性质的研究

合成了2个配合物[ZnL₂(Him)₂] (1)和[ (Cu₂L₂(phen)₂( μ₂-Cl)₂)·(Cu₂( μ₂-L)₂(phen)₂Cl₂)] (2)(L=4-甲基苯硫乙酸,Him=咪唑,phen=1,10-邻菲咯啉),进行了元素分析、红外、热重等表征,并测定了其晶体结构。配合物1晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c。配合物2晶体属于三斜晶系,空间群为P1。配合物1是由N-H…O氢键作用形成的一维带状结构。配合物2的单胞中含有2个分别由氯原子与羧基氧原子桥联的双核独立分子,通过C-H…O,C-H…Cl氢键以及C-H…π作用而构成三维结构。室温固体荧光分析显示配合物1具有较强荧光吸收。     

环状二聚三(邻甲基苄基)氢氧化锡的合成、结构及量子化学研究

三(邻甲基苄基)锡氯化锡在氢氧化钠溶液中水解, 合成了环状二聚三(邻甲基苄基)氢氧化锡, 经X射线衍射方法测定了化合物的晶体结构, 属三斜晶系, 空间群为P-1, 晶体学参数: a＝1.00530(18) nm, b＝1.03580(18) nm, c＝1.08182(18) nm, α＝90.151(3)°, β＝108.317(3)°, γ＝94.871(3)°, V＝1.0650(3) nm3, Z＝1, Dc＝1.380 g/cm3, m(Mo Kα)＝0.1205 cm－1, F(000)＝451, R1＝0.0330, Rw＝0.0822. 化合物为由Sn2O2构成的平面四元环结构, 锡原子为五配位的三角双锥构型. 对其结构进行量子化学从头计算, 探讨了化合物的稳定性、分子轨道能量以及一些前沿分子轨道的组成特征.