反相高效液相色谱法测定叶酸及其相关物质

建立了反相高效液相色谱法对叶酸及其相关物质的分离测定方法。对叶酸原料药进行了测定,色谱柱为JASCO C18柱(250mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为V(0.05mol LKH2PO4):V(0.1mol LKOH)∶V(甲醇)=78∶2∶20,流速为1.0mL min,柱温为30℃。叶酸检出限为1.0ng,叶酸的质量分数为98.52%～99 87%;加标回收率为95.22%～100.83%。该法快速简捷,精密度高,重现性好,可用于叶酸的质量控制。     

选择性富集分离虎杖中白藜芦醇苷的分子印迹聚合物的制备及分子识别性能研究

以白藜芦醇苷(POL)为模板分子,分别以丙烯酰胺(AM)、4-乙烯基吡啶(4-VP)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用本体聚合法制备白藜芦醇苷分子印迹聚合物。采用静态平衡结合实验研究了印迹聚合物对模板分子及不同底物的识别性能。结果表明,以丙烯酰胺为功能单体的印迹聚合物(MIP1)对模板分子的识别性能最好,其次是以4-VP为功能单体的聚合物(MIP2),以HEMA为功能单体的聚合物(MIP3)以及以MAA为功能单体的聚合物(MIP4)的分子识别性能较差。表明功能单体与模板分子之间相互作用的强弱对MIP的识别能力有较大的影响。静态平衡结合法以及Scatchard分析法表明,MIP1对模板分子呈现较好的结合能力和选择性,该印迹聚合物中形成了2类不同的结合位点,离解常数分别为7.43×10-5、3.70×10-3mol/L。将MIP1用于虎杖提取物中POL的固相萃取分离,效果良好。     

片状LiV3O8软模板辅助溶胶-凝胶法制备及其在水系锂离子电池中的性能研究

负极材料是目前制约水溶液锂离子电池的关键.采用十二烷基苯磺酸钠软模板辅助的溶胶凝胶法制备了片状LiV3O8材料.XRD和SEM测试表明,目标材料为纯相的片状结构LiV3O8,属单斜晶系,P21/m点群.组装LiMn2O4//Li2SO4//LiV3O8水溶液锂离子电池,测试发现片状LiV3O8具有较高的倍率性能和较好的循环寿命.在0.1C下,LiV3O8的放电比容量为154 mAh·g-1.在1C、5C和10C时,放电容量分别为134 mAh·g-1、78 mAh·g-1和54 mAh·g-1.1C前170周循环的容量保持率约60%.     

pH响应性P(MMA-co-MAA-co-HEMA)微凝胶的制备及其性能

利用预乳化乳液法制备了不同单体配比的聚(甲基丙烯酸甲酯-co-甲基丙烯酸-co-甲基丙烯酸羟乙酯)(P(MMA-co-MAA-co-HEMA))微凝胶分散液;采用透射电子显微镜、动态光散射仪研究了微凝胶的微观形态、粒径大小及其溶胀率;利用试管倒转法对微凝胶分散液的凝胶化相转变行为进行了研究,借助椎板流变仪考察了所形成胶态凝胶的储能模量与单体配比、微凝胶分散液浓度和温度的关系.结果表明,所制备的微凝胶的数均粒径为90 nm左右,当MMA与MAA的投料质量不变时,随着HEMA含量的增加,分散液凝胶化所需的临界最小浓度增大,临界最大pH值减小,胶态凝胶的储能模量增加.当保持单体MMA与HEMA的投料质量不变时,随着单体MAA投料质量的增多,微凝胶的数均粒径和溶胀率增大,胶态凝胶的储能模量先升高后降低;当MAA占单体总摩尔数的25%时,浓度为15 wt%的微凝胶分散液在扫描频率为100 rad/s时,胶态凝胶的储能模量最高可达2×104Pa.这类微凝胶分散液在组织工程支架材料方面有潜在的应用价值.     

Self-assembling and size-selective synthesis of Ni and NiO nanoparticles embedded in ordered mesoporous carbon and polymer frameworks

We demonstrate the self-assembling and size-selective synthesis of uniform and highly dispersed Ni or NiO nanoparticles with diameters below 12 nm embedded in ordered mesoporous carbon or polymer frameworks. Self-assembly is induced by evaporation of the solvent from a mixture of metal-containing liquid crystalline (LC) mesophases of triblock copolymer and transition metal nitrate hydrate, and the carbon source is low-polymerized phenolic resol. Characterization by XRD, N(2) sorption isotherms, TEM, HRSEM, ICP-AES, TG, and XPS techniques has indicated an ordered 2D hexagonal mesostructure, high surface areas between 524 and 721 m(2) g(-1), uniform pore sizes of about 4.0 nm, large pore volumes ranging from 0.34 to 0.58 cm(3) g(-1), and metal contents ranging from 0.6 to 10.0 wt%. There is a high degree of dispersion, and a small size of nanoparticles throughout the whole framework, without aggregation outside of the pores due to the confinement effect of the mesoporous ordered matrix. The mesoporous solids show excellent adsorption properties for dyes and permit an easy magnetic separation procedure. This method is expected to be applicable to other mesoporous transition metal(oxide)-containing carbon catalysts.     

以4,4'-(1-咪唑基亚甲基)二苯甲酸为配体的锌配合物的合成、晶体结构和荧光性质

以Zn(NO_3)_2·6H_2O和4,4′-(1-咪唑基亚甲基)二苯甲酸(H_2IMB)为原料,在不同溶剂热条件下反应,得到2个结构不同的配合物[Zn(HIMB)_2]_n(1)和{[Zn(IMB)]·1.5H_2O}_n(2),对它们进行了X射线单晶衍射分析、元素分析、红外光谱分析、热重分析和粉末衍射。配合物1属于正交晶系,C222_1空间群,a=0.935 2(3) nm,b=2.583 3(8) nm,c=1.396 4(4) nm,V=3.373 6(18) nm~3,Z=4,M_r=707.98,D_c=1.394 g·cm~(-3),μ=0.786,F(000)=1 456,R_1=0.048 6,wR_2=0.120 1(I2σ(I))。配合物2属于四方晶系,I4_1/acd空间群,a=1.853 5(2) nm,b=1.853 5(2) nm,c=4.309 7(5) nm,V=14.806 (4) nm~3,Z=32,M_r=412.69,D_c=1.481 g·cm~(-3),μ=1.360,F(000)=6 752,R_1=0.043 7,wR_2=0.117 1(I2σ(I))。单晶结构分析显示,配合物1拥有二维二重贯穿聚索烃格子状层状结构,而配合物2具有三维二重贯穿(3,6)-连接(6~(11).8~4)(6~3)_2网状结构。结果说明了溶剂在配合物组装过程中起着非常重要的作用。此外,还研究了2个配合物的荧光性质。     

食品中维生素D与25-羟基维生素D检测技术及含量分布研究进展

维生素D是一种对于维持人体健康具有重要作用的脂溶性维生素,25-羟基维生素D是其在人体内循环和存储的主要形式。食品中维生素D和25-羟基维生素D前处理的通常采用碱皂化、有机溶剂提取、固相萃取或者半制备色谱净化;其测定方法多为放射免疫法和液相色谱法。液相色谱串联质谱凭借高灵敏度和高准确度,目前在食品中维生素D和25-羟基维生素D测定中发挥重要作用。近年来二维液相色谱和超高效超临界流体色谱由于其强大的分离能力,在食品中维生素D和25-羟基维生素D的分析中表现出强大的潜力。该文综述了近年来食品中维生素D和25-羟基维生素D的检测方法及二者在动物食品和植物食品中的含量分布研究,以期为建立适合不同食物样品的测定方法,指导居民合理膳食,进行膳食摄入量评估等研究工作提供参考。     

NaBF4/DMSO溶液微观结构的研究

利用红外、拉曼光谱技术和密度泛函理论研究了高浓度四氟硼酸钠／二甲基亚砜(DMSO)溶液中的离子溶剂化和离子缔合现象。红外和拉曼光谱分析表明,Na^ 与DMSO分子间有较强的相互作用．这种相互作用破坏了DMSO分子间的缔合,改变了DMSO分子的微观结构,使DMSO分子的谱带发生了明显的变化．对Na^ 与DMSO分子相互作用的溶剂化构型的量子化学计算表明,Na^ 与DMSO分子的相互作用是通过S-O基团上的氧原子进行的,钠离子的溶剂化数为4．另外,BF4^-离子的v1谱带的分裂表明,溶液中存在着直接接触离子对,形成的Na^ BF4^-离子对具有Cs构型．     

A New Phenylpropanoid Glycoside from Dragon's Blood of Dracaena cambodiana

A new phenylpropanoid glycoside, named cambodianin F(1), together with three known compounds, 1-O-β-D-glucopyranosyl-2-hydroxy-4-allylbenzene(2), 1-O-(6-O-α-L-rhamnopyranosyl-β-D-glucopyranosyl)-2-hydroxy-4-allylbenzene(3) and 1,2-di-O-β-D-glucopyranosyl-4-allylbenzene(4) was isolated from the dragon's blood of Dracaena cambodiana. The new compound was elucidated by HR-ESI-MS and spectroscopic techniques(UV, IR, 1D and 2D NMR).     

油脂低场核磁(LF-NMR)检测参数的优化试验

适当的低场核磁共振(LF-NMR)检测条件对于保障数据的可靠性具有重要意义.该文研究了大豆油LF-NMR检测过程中仪器参数、样品温度及体积等对检测结果稳定性及重现性的影响.结果表明,将2.5mL油脂样品置于核磁试管中,并在32℃恒温10 min,采样前稳定1min,在TR =2000 ms,τ=200μs,EchoCount=5000个,NS =4次,TD=500050,SW=250 kHz参数条件下采集信号,可保证检测结果稳定可靠.研究结果可为后期应用LF-NMR技术进行油脂品质检测提供适当的检测条件参考.