新方法合成4-氰基-1-茚酮

以邻氰基氯苄和丙二酸二乙酯为原料,经缩合、碱水解、脱羧和Friedel-Crafts酰化反应合成了4-氰基-1-茚酮,总收率32.1%,其结构经1H NMR和13C NMR确证。     

不同碱处理制备多级孔HZSM-5催化剂及噻吩烷基化性能研究

用Na₂CO₃、TPAOH和TPA⁺/CO₃^2-混合碱分别处理HZSM-5分子筛,采用FT-IR、XRD、XRF、N₂吸附脱附、SEM、NH₃-TPD及Py-FTIR表征手段对各类碱处理前后的HZSM-5分子筛进行表征。结果表明,3种类型的碱处理HZSM-5分子筛后,均能形成微孔-介孔多级孔道的HZSM-5(A)催化剂,并能调变催化剂的酸性,其中,TPA⁺/CO₃^2-混合碱处理得到的HZSM-5(TPA⁺/CO₃^2-)催化剂,比表面积最大,介孔数量最多。在小型固定床反应器上,考察了HZSM-5和HZSM-5(A)催化剂的噻吩烷基化性能,结果表明,HZSM-5(TPA⁺/CO₃^2-)催化剂因为具有适当的多级孔孔道和较多的B酸中心而表现出较高的噻吩转化率和1-己烯对噻吩的选择性。     

4-(2-(4-咪唑)苯乙烯基)吡啶和三种芳香二羧酸的Cd(Ⅱ)配位聚合物的合成、结构及荧光性质

以4-（2-（4-咪唑）苯乙烯基）吡啶（ISPE）为配体,分别与间苯二甲酸（1,3-H₂BDC）、4,4′-联苯二甲酸（4,4′-H₂BPDC）和4,4′-二苯乙烯二甲酸（4,4′-H₂STDC）及过渡金属盐Cd（NO₃）₂·4H₂O通过溶剂热自组装形成了3种配位聚合物晶体{[Cd₂（ISPE）₂（1,3-BDC）₂]·DMF}_n （1）、[Cd（ISPE）（4,4′-BPDC）]_n （2）和[Cd（ISPE）₂（4,4′-STDC）（H₂O）₂]_n （3）。并用单晶X射线衍射、PXRD、红外光谱、元素分析、热重等对其进行了表征。单晶解析结果表明：配位聚合物1是二维层状网格结构,配位聚合物2是一个六重穿插的类金刚烷三维网格结构,配位聚合物3是由一维网格结构通过氢键和分子间作用力堆积形成的三维网格结构。另外还研究了它们的室温固态荧光性能。     

pH响应性P(MMA-co-MAA-co-HEMA)微凝胶的制备及其性能

利用预乳化乳液法制备了不同单体配比的聚(甲基丙烯酸甲酯-co-甲基丙烯酸-co-甲基丙烯酸羟乙酯)(P(MMA-co-MAA-co-HEMA))微凝胶分散液;采用透射电子显微镜、动态光散射仪研究了微凝胶的微观形态、粒径大小及其溶胀率;利用试管倒转法对微凝胶分散液的凝胶化相转变行为进行了研究,借助椎板流变仪考察了所形成胶态凝胶的储能模量与单体配比、微凝胶分散液浓度和温度的关系.结果表明,所制备的微凝胶的数均粒径为90 nm左右,当MMA与MAA的投料质量不变时,随着HEMA含量的增加,分散液凝胶化所需的临界最小浓度增大,临界最大pH值减小,胶态凝胶的储能模量增加.当保持单体MMA与HEMA的投料质量不变时,随着单体MAA投料质量的增多,微凝胶的数均粒径和溶胀率增大,胶态凝胶的储能模量先升高后降低;当MAA占单体总摩尔数的25%时,浓度为15 wt%的微凝胶分散液在扫描频率为100 rad/s时,胶态凝胶的储能模量最高可达2×104Pa.这类微凝胶分散液在组织工程支架材料方面有潜在的应用价值.     

曲线拟合定量法在高效液相色谱手性分离中的应用

 首次将曲线拟合定量法用于解决高效液相色谱手性分离中重叠峰的定量问题。通过比较百树菊酯 8个立体异构体的实验谱图和拟合谱图 ,证明曲线拟合定量法与传统的中切法相比 ,可获得更令人满意的结果。     

有机硅改性聚氨酯的合成与性能

在无溶剂条件下利用二步法合成了一系列氨基硅油改性聚氨酯,采用红外光谱对预聚体进行了表征,同时测试了材料的力学性能、耐热性、表面水接触角及微观形态,结果表明,改性后的聚氨酯具有优良的力学性能、耐热性及表面疏水性,且材料呈微观相分离形态。     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查睫毛用化妆品中前列腺素F2α类化合物

采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS/MS)技术,建立了睫毛用化妆品中9种前列腺素F2α类化合物(比马前列素、曲伏前列素、他氟前列素、他氟乙酰胺、拉坦前列素、比马前列素酸甲基酯、氯前列醇异丙基酯、15-酮-曲伏前列素、比马酰胺)的快速定性筛查方法。样品经乙腈超声提取,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以2 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.05%甲酸)-乙腈为流动相,分离后进入四极杆飞行时间质谱,采用电喷雾离子源正离子模式(ESI+),以MSE模式进行数据采集,建立了9种前列腺素F2α类化合物的筛查数据库。9种化合物在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r²)均大于0.99,检出限为0.075～0.75μg/g,定量下限为0.25～2.5μg/g。所建立的筛查数据库无需对照品即可对化妆品中的9种前列腺素F2α类化合物进行筛查。结果表明,该方法特异性良好,应用于48批睫毛类化妆品的定性筛查具有良好的选择性,可为化妆品中前列腺素F2α类化合物的筛查分析提供技术支...     

冰晶石型氟化物(NH_4)_3FeF_6的水热合成及其磁学性质

首次采用水热法合成了冰晶石型氟化合物(NH_4)_3FeF_6,其结构和性质经X-射线粉末衍射、扫描电子显微镜和差热-热重分析表征。(NH_4)_3FeF_6属立方晶系,空间群Fm-3m,晶胞参数a=b=c=0.913 0 nm。对磁化率进行了表征。结果表明:随着温度降低,磁有序与晶体特征和孤立的磁单元有关。     

火焰喷涂聚苯硫醚(PPS)复合涂层在水环境中的摩擦磨损性能研究

利用火焰喷涂技术在45#钢表面制备了炭纤维增强聚苯硫醚复合涂层并研究了其结构和力学性能,采用MM-200型摩擦磨损试验机对比考察了复合涂层同不锈钢对摩时在干摩擦与水环境中的摩擦磨损性能,并对涂层及偶件磨损表面形貌进行观察分析,采用X射线光电子能谱仪分析了偶件磨损表面典型元素的化学状态,探讨了涂层在水环境中的抗磨机理.结果表明:用火焰喷涂工艺制备聚苯硫醚复合涂层的过程中,聚苯硫醚粉末未发生明显降解与氧化;炭纤维含量影响复合涂层的粗糙度、显微硬度及与底材的结合强度;在水环境中炭纤维增强聚苯硫醚涂层表现出比聚苯硫醚涂层更优良的抗磨性能,这是由于水的冷却与冲刷作用使得复合涂层向偶件磨损表面的粘着转移明显减轻的缘故.     

杨梅酮的电化学和光谱性质研究

应用循环伏安和紫外光谱法研究杨梅酮氧化还原性质及其稳定性.结果表明:在B-R缓冲溶液中玻碳电极上,杨梅酮的氧化还原表现为两步氧化反应和两步还原反应.氧化反应对应于B环4-′OH和C环3-OH的氧化,还原反应对应于C环4位羰基还原为中间体自由基之后再进一步还原生成羟基.以上各步反应均为单电子单质子电极过程.杨梅酮的氧化还原反应与溶液pH关系密切,但其原因来自于去质子化作用,并导致它的抗氧化能力增强,但其最终氧化产物没有电化学活性,并吸附在电极表面,阻碍了电极过程电子传递.在pH 7.45~12.00范围内,杨梅酮也因去质子化作用导致紫外光谱Ⅰ带和Ⅱ带随pH增加,而发生红移,分解作用加剧.同时分解作用还与放置时间有关.