微晶萘负载PMBP微柱分离预富集与电热蒸发-电感耦合等离子体原子发射光谱联用测定痕量稀土元素

报道了微晶萘负载1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑酮(PMBP)微型柱分离预富集与电热蒸发-电感耦合等离子体原子发射光谱(ETV-ICP-AES)联用测定痕量稀土元素(Sc,Y,La和Yb)的新方法.试验了影响分离/预富集待测物的各种因素(包括溶液酸度、流速、试样体积、微柱尺寸);研究了吸附有待测物的微晶萘的溶解方法及共存元素对分离/测定的影响.在优化的实验条件下,方法的相对检出限为14pg/mL(Sc),32pg/mL(Y),190pg/mL(La)和26pg/mL(Yb),相对标准偏差(RSD)分别为3.1%,3.5%,4.8%和3.4%(n=9,c=10ng/mL).本法已成功地应用于生物样品中痕量稀土元素(Sc,Y,La和Yb)的测定,结果满意.     

水相中RuCl2(TPPTS)2-(S,S)-DPENDS催化苄叉丙酮的不对称加氢反应

 将水溶性手性二胺 (S,S)-1,2-二苯基乙二胺二磺酸钠 ((S,S)-DPENDS) 与钌膦配合物 ([RuCl2(TPPTS)2]2) 原位生成的催化剂用于催化水相中苄叉丙酮的不对称加氢反应. 在优化条件下, 羰基加氢产物 4-苯基-3-丁烯-2-醇的选择性可达 96.0%, 对映选择性可达 71.2%. 经正己烷简单萃取后即可实现催化剂与加氢产物的分离, 循环使用 5 次后, 目标产物 4-苯基-3-丁烯-2-醇选择性和对映选择性没有明显下降.     

铈酸钡和钇掺杂的铈酸钡复合氧化物的制备及其在钌基氨合成催化剂中的应用

 采用柠檬酸法合成了 BaCeO3 和掺杂 Y3+的 BaCe0.9Y0.1O3-δ 复合氧化物, 以 Ru3(CO)12 为前体, 利用浸渍法制备了 Ru/BaCeO3 和 Ru/BaCe0.9Y0.1O3-δ 催化剂. 通过 X 射线衍射、扫描电镜和透射电镜技术对样品进行了表征, 并在固定床反应器中考察了催化剂的氨合成反应活性. 结果表明, 载体 BaCeO3 的稳定性优于 BaCe0.9Y0.1O3-δ, 但 Ru/BaCe0.9Y0.1O3-δ 催化剂的氨合成活性明显高于 Ru/BaCeO3, 在 3.0 MPa, 15 000 h1, 425 oC 反应时, Ru/BaCe0.9Y0.1O3-δ 催化剂上氨合成反应速率达到 432.5 ml/(g•h), 是 Ru/BaCeO3 催化剂的 1.6 倍. 这种活性和稳定性的显著差异来自载体中 Ce4+ 与 Ru 纳米粒子间的电子作用.     

D201×4树脂对铼(Ⅶ)的交换性能研究

研究了D201×4树脂对铼(Ⅶ)的吸附性能,实验结果表明,在pH=2.7的HAc-NaAc缓冲体系中,静态饱和交换容量为634mg/g树脂;用4.0mol/LNaOH作为解吸剂,一次解吸率达93.5%;等温吸附服从Freundlich经验式;反应开始阶段的表观吸附速率常数k298K=9.58×10-5s-1;反应的△H=-12.10kJ/mol;吸附物中树脂功能基与Re(Ⅶ)的摩尔比约为1:1,并用红外光谱初步探讨了树脂吸附铼的反应机理。     

磁性多壁碳纳米管吸附水中双氯芬酸的热力学与动力学

研究了磁化多壁碳纳米管(MWCNTs)对于水中非甾体抗炎药双氯芬酸的吸附过程.结果表明,双氯芬酸的吸附量随磁性MWCNTs投加量的增加而增大,而且吸附剂量增加到一定阶段后,双氯芬酸的吸附量达到平衡.在磁性MWCNTs的量为0.7g·L-1时,水溶液中双氯芬酸被磁性MWCNTs吸附的量达到最大,为33.37mg·g-1,对应的双氯芬酸去除率为98.1%.双氯芬酸的去除率随溶液pH的增加先增大后下降,随温度的升高而下降.用准一级、准二级模型进行了动力学分析.回归结果表明,准二级模型更准确地反映了吸附动力学.通过实验确定了Langmuir和Freundlich等温线的线性相关系数与标准偏差,结果揭示出Langmuir等温线与实验数据有很好的拟合度.对热力学参数的计算表明,ΔG00,意味着磁性MWCNTs对双氯芬酸的吸附是自发的;ΔH00,指明吸附是一个放热的物理吸附过程,温度低对吸附有利;ΔS00,代表该吸附是熵增过程.     

快速测铝试剂盒的研制

对目视比色法快速测定水中微量Al3+进行了研究,并在此基础上研制出了适用于现场快速检测微量Al3+的试剂盒。对不同实验条件进行了优化。实验结果表明,Al3+、铬天青S(CAS)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)在pH=5.5的缓冲体系中形成稳定的蓝色三元配合物,其颜色深浅与Al3+含量呈正比,目视极易区分。所研制的试剂盒使用方便,只需加入两种试剂,在室温下显色20min后,通过与标准色阶对照即可得出水中Al3+的含量。方法测定范围是0.01～0.50mg·mL-1,测定结果与国标法及电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对照无显著性差异,回收率在87.5%～116.7%之间。     

聚氯乙烯/α-甲基苯乙烯-丙烯腈共混体系的相容性和性能研究

选用腈基含量为30%的α-甲基苯乙烯-丙烯腈(α-MSAN)作为聚氯乙烯(PVC)的耐热改性剂,通过熔融共混制备了PVC/α-MSAN共混材料.通过SEM、DSC、DMA及透光率测试等手段系统研究了α-MSAN的含量对PVC/α-MSAN共混体系相容性的影响,发现在高达60%(wt)的α-MSAN的含量范围内它们具有良好的相容性,并从分子结构上解释了其相容性良好的原因;随α-MSAN含量增加,共混体系的维卡软化温度(VST)和拉伸强度上升,冲击强度下降;α-MSAN的引入会导致共混体系及PVC静态热稳定时间下降,共混体系的颜色加深.同时分析了α-MSAN对共混体系耐热性能、热稳定性能和力学性能产生影响的机理.     

高分子量聚对二氧环己酮体外降解研究

对高分子量(M=2.8×105)的聚对二氧环己酮条状样品在37℃磷酸缓冲溶液(PBS)中的降解行为进行了研究,通过定期观察其吸水率与质量损失,pH,特性黏数,降解过程中样品形态与晶体结构,热力学性能与机械性能的改化,发现此高分子量的聚对二氧环己酮在体外降解过程中质量损失与吸水率变化不大,但分子量下降明显,同时样品表面缺陷逐渐增加;结晶度与玻璃化温度随之改变,但其晶体结构基本保持不变;到第6周时,其力学强度基本消失.证明高分子量PPDO具有较慢的降解速度,显示出很好的稳定性.     

地方弱势高校实验室建设和管理改革的实践与探索

总结了地方弱势高校以实验室体制改革为切入点,以实施仪器设备动态管理、推行项目论证和实行贵重仪器设备中心化管理为重点的实践与探索,建立了较为完善的实验室管理体系,达到了全面提高实验室建设和管理水平的改革目标.     

高填充量碳纳米管/丁苯粉末橡胶机械混炼的物理化学机制

将用喷雾干燥法制备的碳纳米管(CNTs)/丁苯粉末橡胶复合材料在开炼机上机械混炼, 考察机械混炼对复合材料常规力学性能的影响, 并对机械混炼对CNTs增强丁苯橡胶复合材料力学性能的影响进行相应的理论研究和机理分析. 结果表明, 与混炼前的复合材料相比, 机械混炼有效地提高了CNTs/丁苯橡胶复合材料的力学性能, 特别是当CNTs加入量较大时, 提高幅度更为显著, 与填充传统补强剂CB复合材料相比, 具有较大的优势. 这是因为机械混炼一方面使CNTs在橡胶基体中获得了更为充分均匀的分散; 另一方面, 混炼过程中产生的自由基以及巨大的剪切力, 使得CNTs与橡胶基体间界面结合如物理吸附、氢键作用、化学结合等得到了进一步增强, 提高了CNTs/丁苯橡胶复合材料的结合橡胶含量, 更好地发挥了CNTs对丁苯橡胶的补强效应, 从而提高了复合材料的拉伸强度和撕裂强度等力学性能. CNTs补强丁苯橡胶复合材料力学性能的机理符合“强键和弱键学说”.