首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   878篇
  免费   251篇
  国内免费   409篇
化学   738篇
晶体学   30篇
力学   50篇
综合类   25篇
数学   146篇
物理学   549篇
  2024年   1篇
  2023年   10篇
  2022年   31篇
  2021年   31篇
  2020年   27篇
  2019年   37篇
  2018年   26篇
  2017年   49篇
  2016年   30篇
  2015年   37篇
  2014年   50篇
  2013年   60篇
  2012年   71篇
  2011年   61篇
  2010年   73篇
  2009年   91篇
  2008年   87篇
  2007年   70篇
  2006年   75篇
  2005年   90篇
  2004年   68篇
  2003年   41篇
  2002年   40篇
  2001年   56篇
  2000年   61篇
  1999年   46篇
  1998年   13篇
  1997年   11篇
  1996年   15篇
  1995年   13篇
  1994年   21篇
  1993年   18篇
  1992年   23篇
  1991年   11篇
  1990年   15篇
  1989年   19篇
  1988年   8篇
  1987年   7篇
  1986年   4篇
  1985年   3篇
  1984年   8篇
  1983年   7篇
  1982年   9篇
  1981年   4篇
  1980年   1篇
  1978年   4篇
  1977年   1篇
  1976年   2篇
  1975年   1篇
  1960年   1篇
排序方式: 共有1538条查询结果,搜索用时 218 毫秒
891.
毛细管电泳检测肺癌基因突变的方法学研究   总被引:1,自引:1,他引:1  
建立了一种毛细管电泳快速高效检测聚合酶链反应(PCR)扩增产物以及限制性内切酶酶切产物的方法,使其更好地用于基因诊断.以聚环氧乙烷(poly(ethylene oxide),PEO)为筛分介质,用涂层的毛细管柱(37 cm×75 μm,有效长度27 cm)分离pUC19 DNA/MspⅠ(HpaⅡ) Marker标准DNA片段.考察了筛分介质的质量浓度、pH值、毛细管柱的温度和运行电压.在1×TBE (pH 8.2)电泳液、电压15 kV、温度15 ℃,于10 min内成功分离了Marker标准DNA片段.该方法快速、灵敏、准确,用于临床76例肺癌患者正常组织和肿瘤组织p53基因和ras基因点突变情况的检测,结果满意.  相似文献   
892.
辛国斌  谭家镒  姚丽娟  朱昱  姜兆林  宋辉 《色谱》2008,26(1):116-118
建立了一种血液中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、2-(2,4-二氯苯氧)-丙酸(2,4-DP)和4-氯-2-甲基-苯氧乙酸(MCPA)3种苯氧羧酸类除草剂的分析方法.血样用0.1 mol/L盐酸稀释后用GDX401大孔树脂吸附、用乙醚洗脱,萃取物用二氯丙醇在硫酸催化下进行酯化衍生,衍生物经气相色谱-电子捕获检测.2,4-D、2,4-DP和MCPA的检测限分别为20,8和40 ng/mL.定量分析用2,4-二氯苯乙酸作内标,线性关系和回收率结果均令人满意.  相似文献   
893.
掺Sn的纳米TiO2表面光生束缚激子的验证及其特性   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用溶胶-凝胶法制备了不同掺杂Sn的TiO2纳米粒子,并主要利用表面光电压谱(SPS)和电场诱导表面光电压谱(EFISPS)对样品进行了表征,重点探讨了焙烧温度和掺Sn量对TiO2光生电荷性质的影响.同时揭示了样品结构与表面光生束缚激子的关系及其特性.结果表明:与束缚激子相关的光伏响应只在含有金红石相的TiO2样品中出现,且在混晶相中表现得更加显著.掺杂适量Sn不仅提高了纳米TiO2的与带带跃迁相关的SPS响应强度,同时也使与束缚激子相关的SPS响应明显增强.  相似文献   
894.
以N-(5-氯-2-羟基苄基)氨基酸及其酯为配体,在室温下以水和甲醇为溶剂,采用分步法,以1∶1的摩尔比将配体与金属离子在弱碱性条件下混合,合成了20种未见报道的N-(5-氯-2-羟基苄基)氨基酸类金属配合物。 用核磁、红外和紫外光谱技术对其结构进行了表征。 证明在配合物中配体N-(5-氯-2-羟基苄基)氨基酸的羟基、胺基和羧基均参与了配位。 抑菌测试表明,N-(5-氯-2-羟基苄基)氨基酸类金属配合物的抑菌活性普遍高于其配体,尤其对白色念珠菌的抑菌效果更为明显,均高达100%。 对N-(5-氯-2-羟基苄基)席夫碱氨基酸酯的合成方法进行了优化,得到了较佳的合成工艺条件。  相似文献   
895.
通过水热法合成了两种锌配位聚合物{[Zn(ic)(bip)]·2H2O}n(1)和[Zn(ic)(bpe)]n(2)(H2ic=衣康酸,bip=3,5-二(1-咪唑基)吡啶,bpe=1,2-二(4-吡啶基)乙烯),并通过X射线单晶衍射和元素分析对其结构进行了表征。配合物1和2均为含有一维金属-羧酸链的二维(4,4)格子层结构。此外,对它们的热重、粉末X射线衍射和固体荧光性能进行了考察。与配体bip相比,1的发射光谱发生了明显的蓝移(78 nm),可能归因于配体到金属的电荷转移;2显示与游离的bpe配体相似的荧光性质,轻微的红移可能是因为与金属离子之间的配位作用导致的。  相似文献   
896.
SrAl12O19:Mn4+是一种用于高显色性白光发光二极管的候选红色荧光材料。本论文研究了Mg2+、Zn2+和Ge4+离子的掺杂效应以及Ga3+、Ca2+和Ba2+离子的取代效应对SrAl12O19:Mn4+荧光材料性能的影响。样品通过高温固相反应制备,焙烧温度在1 250~1 500 ℃之间。利用X射线衍射技术表征了材料的相纯度,用荧光激发光谱和发射光谱表征了材料的荧光性能。研究结果指出,与未进行Mg2+或Zn2+掺杂的样品相比,Mg2+或Zn2+离子对Al3+格位的掺杂可以使材料的发光强度提高~60%,其原因被认为是掺杂促进了激活剂Mn4+离子进入晶格,其过程可以表示为:MO+MnO2⇔MAl''+MAl·+3OO×(M=Mg,Zn),电子顺磁共振谱支持这一结果。Ge4+离子的掺杂使材料的发光性能明显下降。Ga3+离子可以取代Al3+离子形成全范围的固溶体,其中少量Ga3+离子的掺杂可以使材料的荧光发射强度提高~13%,而掺杂量进一步提高使材料的荧光性能下降。Ca2+和Ba2+对Sr2+的取代仅形成有限范围的固溶体。Ca2+的取代使材料的发光性能提高;而 Ba2+的取代使材料的发光强度下降。  相似文献   
897.
综述了近年来微波对酶催化反应的影响,包括对酶催化反应速度与转化率或产率的影响,对酶促反应选择性与专一性的影响,对酶结构和活性的影响.总结了研究微波效应的几种技术方法及其在酶催化反应中的应用情况.  相似文献   
898.
快速准确测定土壤中铵态氮、硝态氮含量对监测土壤肥力水平和生态环境,指导作物氮肥施用非常重要。选择30份土样,利用全波长扫描式多功能读数仪(酶标仪)结合靛酚蓝分光光度法、硫酸肼还原法测定土壤中铵态氮和硝态氮含量,探讨利用酶标仪测定土壤无机氮含量的可行性。结果显示,利用酶标仪测定土壤铵态氮、硝态氮含量与连续流动分析仪测定结果之间无明显差异,彼此间呈显著线性相关。铵态氮回归直线方程为Y(连续流动分析仪-NH_4~+-N)=0.997 6 X(酶标仪-NH_4~+-N)-0.012 3,相关系数R=0.961 9(n=30,P0.01);硝态氮回归方程为Y(连续流动分析仪-NO_3~--N)=0.959 3 X(酶标仪-NO_3~--N)+0.021 9,相关系数R=0.964 0(n=30,P0.01)。酶标仪测定铵态氮回收率在96.2%~108%,相对标准偏差在10%以内;硝态氮测定回收率为94.9%~110%,且相对标准偏差在5%以内,酶标仪测定土壤铵态氮和硝态氮方法检出限分别为0.068mg/L和0.028mg/L。酶标仪测定土壤无机氮速度快,精密度、准确度较高,消耗试剂少,可用于大批量土壤浸提液中铵态氮和硝态氮含量的快速分析。  相似文献   
899.
正近年来,负载型金催化剂已广泛应用于催化各类氧化反应,如CO氧化[1-2]、水煤气转换反应[3-4]、醇醛的选择性氧化[5-7]、过氧化氢合成[8]、挥发性有机物催化燃烧等[9].同时,负载型金属催化剂(Pt、Pd)已应用于催化葡萄糖氧化制备葡萄糖酸盐,但在催化反应过程中易发生催化剂钝  相似文献   
900.
为进一步提高植物甾醇的脂溶性、降低熔点,提出了一种在微波辐射条件下、利用纳米金杂化CRL脂肪酶为催化剂的植物甾醇油酸酯的合成方法.以植物甾醇的转化率为指标,通过响应面法确定合成植物甾醇酯的最佳工艺条件,并对最优条件进行了验证.微波强化纳米金杂化CRL脂肪酶催化植物甾醇油酸酯的最优条件为:AuNPs粒径为15 nm、AuNPs-CRL杂化酶的添加量为8%、微波功率为320 W、反应时间为64 min,在此优化条件下测得植物甾醇的转化率为91.24%±0.42%,收率为83.73%,与预测值吻合度良好.  相似文献   
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号