Pt含量及活化温度对固体超强酸催化剂异构化性能的影响

本文制备了固体超强酸Pt- S2O82-/ZrO2-Al2O3催化剂,采用XRD、TPR、TG-DTA 、FT-IR等表征手段对催化剂进行了表征,并在高压微反－色谱联合装置上,考察了Pt质量分数和活化温度对催化剂正戊烷异构化性能的影响. 结果表明,Pt能使催化剂的还原温度降低;增强载体表面氢气的溢流效应,提高酸强度;Pt质量分数0.10%、活化温度300℃的催化剂异构化活性最高,在反应温度220℃、压力2.0MPa、氢烃摩尔比4:1、质量空速1.0h-1时,异戊烷产率达62.3%. 在100h内异戊烷收率可稳定在55%左右,选择性在98.0％以上.     

流动注射-[Cu(HIO6)2]5-配离子化学发光法测定兽药制剂中恩诺沙星

基于恩诺沙星对 [Cu(HIO6)2]5- 配离子-H3PO4 体系化学发光信号的增敏作用,提出了流动注射-化学发光测定恩诺沙星的新方法.考察了[Cu(HIO6)2]5- 配离子的光谱特性,优化了影响化学发光强度的条件.恩诺沙星质量浓度在4.0×10-8～1.0×10-5g/mL 范围内,化学发光强度与恩诺沙星的浓度之间呈现良好的线性关系.检出限为1.54×10-8g/mL,RSD为1.2%.方法已用于兽药制荆中恩诺沙星的测定,回收率为 90.0%～112%.     

油脂低场核磁(LF-NMR)检测参数的优化试验

适当的低场核磁共振(LF-NMR)检测条件对于保障数据的可靠性具有重要意义.该文研究了大豆油LF-NMR检测过程中仪器参数、样品温度及体积等对检测结果稳定性及重现性的影响.结果表明,将2.5mL油脂样品置于核磁试管中,并在32℃恒温10 min,采样前稳定1min,在TR =2000 ms,τ=200μs,EchoCount=5000个,NS =4次,TD=500050,SW=250 kHz参数条件下采集信号,可保证检测结果稳定可靠.研究结果可为后期应用LF-NMR技术进行油脂品质检测提供适当的检测条件参考.     

核磁共振谱研究PAA-F108-PAA 嵌段共聚物的胶束化行为

采用原子转移自由基聚合伴随水解的方法合成了聚丙烯酸-聚醚嵌段共聚物(PAA-F108-PAA), 并通过氢核磁共振波谱和二维核Overhauser效应谱(2D NOE)研究了温度、 羧酸基团中和度(α)及盐浓度对PAA-F108-PAA嵌段共聚物在水溶液中胶束化行为的影响. 结果表明, PAA-F108-PAA分子的临界胶束化温度受α影响较小, 受盐的种类和浓度影响较大. 当α=0.14(0.01 mol/L KCl)时, 在6 ℃条件下, PAA-F108-PAA分子处于塌缩状态, 而在60 ℃条件下, 聚氧化丙烯(PPO)链段发生疏水聚集形成胶束的核, PAA链段与PEO链段相互作用形成胶束的壳; 当α=0.80(0.01 mol/L KCl)时, 在6 ℃条件下, PAA-F108-PAA分子处于相对伸展状态, 而在60 ℃条件下, PPO链段仍发生疏水聚集形成胶束的核, PEO与PAA彼此分离形成胶束的壳. 增加KCl的浓度至1 mol/L, PAA-F108-PAA分子的临界胶束化温度显著降低, KCl对PPO和PEO链段都表现出脱水作用. 但KI的浓度增加至1 mol/L时, PAA-F108-PAA分子的临界胶束化温度仅略微增加, KI对PPO链段表现出脱水作用, 而对PEO链段表现出增溶作用.     

磺酰化修饰聚苯乙烯的合成及芳香烃萃取性能

利用自由基聚合反应合成了低分子量聚苯乙烯, 经过端基氧化和磺酰化反应, 制备出一系列极性砜基修饰的低分子量聚苯乙烯. 通过红外光谱(FTIR)、 核磁共振谱(NMR)、 差示扫描量热分析(DSC)以及热重分析(TGA)等手段对聚合物的结构和性能进行了表征, 并通过混合烃萃取分离实验对其芳香烃选择性进行了测试. 结果表明, 随着磺化比例的增加, 甲苯的选择系数和分布系数均显著提高, 表明极性修饰聚苯乙烯对多种芳香烃/链烷烃混合物均具有明显的芳香烃选择性.     

葡萄果皮中黄酮醇糖苷的提取及HPLC-MS检测方法的优化

葡萄果皮中黄酮醇以糖苷形式存在,采用正交实验设计,建立了葡萄果皮中黄酮醇糖苷的适宜提取方法,并优化了色谱分析条件。以体积分数50%乙醇和1%乙酸混合液为提取溶剂,室温下超声处理35 min,提取4次,可获得最大提取率;在流动相A为V(乙腈):V(甲酸):V(水)=5∶8.5∶86.5,B为V(乙腈):V(甲醇):V(甲酸):V(水)=25∶45∶8.5∶21.5下梯度洗脱,50 min内可将12种黄酮醇糖苷有效分离。糖甘含量在0.94~423 mg/L范围内线性关系良好,相关系数达到0.999,检出限为35μg/L,定量限为106μg/L;加标回收率在80%~120%之间,相对标准偏差均小于6%。研究表明,以槲皮素-3-O-葡萄糖苷为外标,以质谱信息为基础,应用所建立的方法可以满足不同发育期葡萄果皮中黄酮醇糖苷定性和相对定量分析的要求。     

超高交联树脂的功能基化及应用研究进展

作为一类新型的复合功能吸附材料,含功能基的超高交联树脂以其较高的比表面积、刚性的骨架、良好的亲水性、较高的机械强度、可调的孔径结构、良好的选择吸附性和易再生的优势已在许多领域得到广泛应用。本文综述了近年来不同功能基修饰的超高交联复合功能树脂的合成方法、功能基对目标吸附质的选择性机理以及该类新吸附材料在废水处理、药物分离提纯、化学分析等领域的应用研究进展,最后对超高交联复合功能树脂的进一步推广应用中面临的问题提供了建议和展望。     

不同方法合成的沸石咪唑酯骨架结构材料(ZIF-8)的表征和催化性能

以二甲基咪唑为有机连接体和以Zn(OH)2或Zn(NO3)2·6H2O为Zn源,在甲醇与氨水的混合溶液、甲醇和DMF 3种不同的合成体系中合成了沸石咪唑酯骨架结构材料ZIF-8(分别记为ZIF-8(NH4OH)、ZIF-8(MeOH)和ZIF-8(DMF),并采用XRD、FTIR、N2吸附、SEM、TPD及Knoevenagel缩合反应等手段对所合成材料进行了表征。结果表明,采用这3种不同的合成方法均可成功制备出ZIF-8,所合成的ZIF-8的形貌基本一致,但其晶粒大小和酸碱性能有较大区别,同ZIF-8(NH4OH)和ZIF-8(DMF)相比,ZIF-8(MeOH)晶粒分布集中、平均粒径较小且具有较大的外比表面积和较多的酸碱位。不同方法合成的ZIF-8在苯甲醛和丙二腈的Knoevenagel缩合反应中的催化性能有很大差异,ZIF-8(MeOH)催化活性明显高于ZIF-8(DMF)和ZIF-8(NH4OH),其较高的催化活性,同其较大的外比表面积和酸碱性能密切相关。     

磺酰化修饰聚苯乙烯的合成及芳香烃萃取性能简

利用自由基聚合反应合成了低分子量聚苯乙烯,经过端基氧化和磺酰化反应,制备出一系列极性砜基修饰的低分子量聚苯乙烯. 通过红外光谱(FTIR)、核磁共振谱(NMR)、差示扫描量热分析(DSC)以及热重分析(TGA)等手段对聚合物的结构和性能进行了表征,并通过混合烃萃取分离实验对其芳香烃选择性进行了测试. 结果表明,随着磺化比例的增加,甲苯的选择系数和分布系数均显著提高,表明极性修饰聚苯乙烯对多种芳香烃/链烷烃混合物均具有明显的芳香烃选择性.     

PEG接枝氧化石墨烯的制备与细胞成像

通过酯化反应将不同分子量的聚乙二醇(PEG)接枝到氧化石墨烯(GO)表面,得到系列GO-PEG。利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、拉曼光谱(Raman)、扫描电子显微镜(SEM)对GO-PEG的结构和形貌进行了表征,用热重分析(TGA)测定了GO-PEG中PEG的接枝量。SEM结果表明GO-PEG的剥离程度高于GO。GO-PEG在磷酸盐缓冲溶液中具有良好的分散稳定性,稳定性与接枝量呈正相关。GO-PEG通过非共价键合作用对荧光素(Flu)的负载量可达1.75 mg·mg-1,且负载量受接枝量影响;另外,GO-PEG对Flu的释放行为具有pH值触发药物释放性能。将接枝PEG的端羟基与Flu共价键合,所得GO-PEG6000-Flu荧光探针实现了对HepG2细胞的成像。