首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   4594篇
  免费   646篇
  国内免费   525篇
化学   3433篇
晶体学   44篇
力学   262篇
综合类   41篇
数学   499篇
物理学   1486篇
  2024年   11篇
  2023年   110篇
  2022年   101篇
  2021年   141篇
  2020年   215篇
  2019年   188篇
  2018年   173篇
  2017年   121篇
  2016年   211篇
  2015年   202篇
  2014年   191篇
  2013年   320篇
  2012年   349篇
  2011年   362篇
  2010年   245篇
  2009年   247篇
  2008年   294篇
  2007年   236篇
  2006年   227篇
  2005年   214篇
  2004年   197篇
  2003年   136篇
  2002年   123篇
  2001年   117篇
  2000年   124篇
  1999年   115篇
  1998年   91篇
  1997年   91篇
  1996年   102篇
  1995年   68篇
  1994年   76篇
  1993年   54篇
  1992年   52篇
  1991年   37篇
  1990年   43篇
  1989年   28篇
  1988年   25篇
  1987年   27篇
  1986年   19篇
  1985年   22篇
  1984年   13篇
  1983年   3篇
  1982年   7篇
  1981年   10篇
  1980年   7篇
  1979年   4篇
  1973年   3篇
  1972年   2篇
  1969年   2篇
  1967年   2篇
排序方式: 共有5765条查询结果,搜索用时 15 毫秒
71.
Morphological changes during stretching of two PET samples (S and T) with different crystallization rate have been studied by means of SALS, solvent etching and polarizing microscope techniques. Results show that under the same drawing conditions larger and more perfect rod-like and spherulitic superstructures were formed more easily in the sample with higher crystallization rate (sample S). The amount of less compact regions which may be easily attacked by the vapor of allyl amine decreases more rapidly in sample S than in sample T during stretching, and these regions are more randomly distributed in sample T especially at low elongations. The difference of the two samples in morphological changes is coincident with their difference in tensile behavior.  相似文献   
72.
以聚丙烯微孔膜为基材,通过扩散控制原位共聚合的方法在人填充了组成沿膜的厚度方向逐渐改变的无规共聚物,X-光电子能谱(XPS)、全反射红外光谱(ATR)以及动态粘弹谱的分析结果。说明所制备得到的合膜具有明显的渐变聚合物性质。  相似文献   
73.
A sensitive, specific, accurate and reproducible liquid chromatography/electrospray tandem mass spectrometry method was developed and validated for the quantitation of fosinoprilat in 0.2 mL of human serum. The method employed acidification (with pH 4.0 sodium acetate buffer) of the serum samples to minimize the hydrolysis of the prodrug fosinopril to fosinoprilat prior to purification by automated 96-well solid-phase extraction. The required chromatographic separation of fosinoprilat and fosinopril was achieved isocratically on a Luna C8 analytical column (2 x 50 mm, 3 microm). The total run time was 2 min. The mobile phase contained methanol and water with 10 mM ammonium acetate. Detection was by positive ion electrospray tandem mass spectrometry. The standard curve, which ranged from 2.00 to 500 ng/mL, was fitted to a 1/x(2) weighted linear regression model. Fosinoprilat quality control (QC) samples used to determine the accuracy and precision of the method were prepared in human serum at concentrations of 5.00, 200, 400 and 1000 ng/mL. The assay accuracy was within 8% (dev). The intra- and inter-assay precisions were within 6 and 3% (RSD), respectively. Fosinopril QC samples used to gauge the rate of hydrolysis of fosinopril to fosinoprilat during the assay procedure were prepared in human serum at 500 ng/mL. The hydrolysis of fosinopril to fosinoprilat was 相似文献   
74.
王伦  朱昌青 《分析化学》1996,24(1):84-86
本报道了新显色剂5-(4’-溴-2’-羧基苯偶氮)罗丹宁的合成及在水溶液中的离解常数K1和K2,研究了该显色剂与铜(Ⅱ)的显色反应,在弱酸性时,试剂与铜(Ⅱ)形成摩尔比2:1的络合物,摩尔吸光系数为8.9×10^4L.mol^-1.cm^-1。当铜的浓度在0~2.7mg/L的范围内符合比耳定律。用分光光度法测定了合金中铜的含量。  相似文献   
75.
卢水明  毛丽娟 《合成化学》1998,6(4):335-338
利用N,N-二(2-氯乙基)氨基磷酰二异氰酸酯和胺的加成反应,合成了2,4,6三氧-1,3,5,2三氮磷杂环己烷衍生物,它们的结构经^1HNMR,IR和元素分析所证实。初步生物活性测试结果表明,部分化合物具有一定的抗肿瘤活性。  相似文献   
76.
The reaction of diglycolic acid, O(CH2CO2H)2, with Cu(NO3)2·2H2O and lanthanoid nitrate hydrate produces a series of novel Ln–Cu mixed metal complexes, [Ln2Cu3{O(CH2CO2)2}6]·nH2O (Ln=La, Nd, n=9; Ln=Er, n=6), which have been characterized by elemental analysis, i.r. spectroscopy, magnetic measurements and X-ray crystallography. The Ln3+ and Cu2+ ions are connected by the carboxylate groups of the ligands, resulting in the formation of a complicated network.  相似文献   
77.
Putting a brake on an autonomous DNA nanomotor   总被引:5,自引:0,他引:5  
A strategy was developed to reversibly switch on/off an autonomous DNA nanomotor that contains a DNA enzyme. The multiple RNA cleavage of the DNAzyme powered the motor to move, and a strand displacement mechanism provided the basis for a reversible brake to the motor.  相似文献   
78.
A novel fluorescence enhancement Cu~(2 ) chemosensor derived from coumarin was prepared.Emission study found that it exhibits evident Cu~(2 )-amplified fluorescence prior to Co~(2 ),Pb~(2 ),Mg~(2 ),Mn~(2 ),Ni~(2 ),Zn~(2 ),Fe~(3 ),Ag~ and Cd~(2 ),and the largest emission enhancement factor is about 9 at a ratio of 2:1 (chemosensor 1/Cu~(2 )).  相似文献   
79.
A new tridentate cyclometalated platinum(II) complex derived from N,2-diphenyl-8-quinolinamine, which consists of two crystallographic independent molecules with two intermolecular N-H-Cl-Pt hydrogen bonds forming a dimer, exhibited a low-energy luminescence at ca. 740 nm in a 1 × 10−3 M dichloromethane solution and a strong emission centered at 670 nm in a solid state, but the analogous palladium(II) complex was nonemissive at room temperature.  相似文献   
80.
本文继采用含硫配体(-SH,-SR)对高分子保护金属胶体的配位俘获之后,采用锚联在SiO_2表面的较含硫配体配位能力弱的P,N配体分别与聚乙烯吡咯烷酮(PVP)保护的胶体钯在室温下反应,在P/Pd大于3.5,N/Pd大于7时,可以实施对保护金属胶体的配位俘获,证实了配位俘获法是一种具有普遍意义的方法,经原子吸收光谱分析,溶液中残留的金属钯的量小于0.36 ppm(P/Pd=3.5)。经电子能谱证实,锚联膦胺配体与金属钯之间存在配位作用,这是实施保护胶体负载化的关键。透射电镜分析表明,在整个配位俘获的过程中,无论是在载体上或是在溶液中,胶体钯的颗粒大小与分布均保持不变。因此,配位俘获法是一种能控制多相催化剂中金属颗粒大小与分布的有效方法。由此合成的钯催化剂具有很高的催化活性,良好的选择性和稳定性,在对Cis,Cis-1,3-环辛二烯的选择性加氢中,其活性仅比均相的PVP-Pd胶体催化剂稍低,选择性达100%。在周转数达12,000次/个钯原子后,其催化活性仍保持不变,随着P/Pd比的增大,催化活性迅速下降。  相似文献   
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号