二维红外相关光谱研究缠结对冷冻升华无规聚苯乙烯分子运动的影响

用冷冻升华法制备了浓度为1×10^－4 和2×10^－5 g/mL的单链无规聚苯乙烯(a-PS). 利用FTIR测试方法, 测定a-PS在等温处理时红外吸收峰的时间依赖性与温度依赖性, 研究样品中链缠结和链结构单元的堆积等因素对红外吸收峰的影响, 进而探讨链缠结对a-PS分子运动的影响. 同时, 也通过二维相关分析来研究a-PS等温实验过程中, 链缠结的变化情况以及官能团之间的变化顺序, 推断在a-PS等温时, 与链结构单元的堆积相联系的苯环振动首先发生, 其次才是与链缠结相关联的CH₂振动发生变化, 并由此确定缠结对冷冻升华a-PS分子运动的影响.     

基于碳纳米管和铁氰酸镍纳米颗粒协同作用的葡萄糖生物传感器

将制备的铁氰酸镍纳米颗粒(NiNP)与多壁碳纳米管(CNT)混合, 分散于壳聚糖溶液中, 形成一种新的纳米复合成分(NiNP-CNT-CHIT), 将其修饰在玻碳电极表面. 新复合膜体现了NiNP和CNT之间的协同作用, 由于CNT的良好的传递电子性能, 促使NiNP催化氧化还原能力有了较大的提高. 此NiNP-CNT-CHIT复合膜修饰的玻碳电极在较低电位下对过氧化氢具有良好的电催化性能, 与NiNP-CHIT膜比较, 测定H₂O₂的灵敏度增大了50倍. 通过戊二醛在电极表面固定葡萄糖氧化酶制备了一种新的葡萄糖传感器. 该传感器在－0.2 V下对葡萄糖的线性范围为0.05～10 mmol/L, 检测下限为10 μmol/L.     

芦丁合钴与DNA相互作用研究

合成了芦丁合钴配合物,通过元素分析、ICP、IR1、H NMR和TG-DTA等手段进行了表征,确定其分子式为[Co3(R t)2(H2O)12](CH3COO)2;运用电化学、吸收光谱、荧光发射光谱等方法研究了配合物与小牛胸腺DNA(CT DNA)的作用机理,并计算了键合常数为2.15×104L.mol-1,实验结果表明芦丁合钴与CT DNA以嵌入模式结合。     

硒钼钒杂多配合物的合成与表征

由钒原子取代杂多阴离子中的钼或钨原子后,形成的多元配合物具有与原来杂多配合物显著不同的催化性质,有关钼钒的同多阴离子,近年报道的有[V2Mo6O26]^6-、[V5Mo8O40]^7-、[V8Mo4O36]^8-等,而三元硒钼钒杂多分配物仅见于[Se2Mo2V6O28]^6-。本文合成了两种硒钼钒三元杂多配合物,并对其进行了表征。     

含三个硬脂酰胺基的树枝状季铵盐的制备

由三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)和乙二胺(EDA)直接进行M ichael加成反应,合成端基为3个NH2的树枝状大分子G(NH2)3,用硬脂酰氯将其端氨基进行酰胺化得到端基为3个硬脂酰基的树枝状大分子GS(R)3,产率为82.4%。GS(R)3进一步与碘甲烷反应,其分子中的3个仲氨基被季铵化,生成树枝状季铵盐GI(R)3,产率为82.0%。讨论了反应温度、反应时间和原料配比对GS(R)3和GI(R)3产率的影响,并用红外、核磁和元素分析对GS(R)3和GI(R)3的结构进行表征。     

Synthesis and Crystal Structure of a New Glycinato Copper Compound

1 INTRODUCTION Amino acids (AA) are some of the most important biological ligands, and metal ions are known to par- ticipate in a variety of biological reactions, therefore, research on the coordination behavior of metal-ami- no acid complexes is one of the most essential ele- ments of chemical biology[1, 2]. For over three deca- des their structures have been of considerable inte- rest and importance in coordination chemistry[2, 3]. Studies of these relatively simple complexes may en- ha…     

固体超强碱氧化钙催化制备生物柴油及其精制工艺

 以麻风果油为原料,研究了固体超强碱氧化钙在生物柴油制备工艺中的催化性能,考察了催化剂的焙烧温度、反应温度、反应时间、催化剂用量及醇油比对转化率的影响,确定了最优化的反应条件. 对产品脱钙精制工艺进行了研究, 考察了三种络合剂的脱钙性能. 结果表明,柠檬酸是一种很好的可用于生物柴油的脱钙剂,精制后生物柴油的主要指标符合国内外同类产品的标准.     

Ti-MWW催化烯丙基氯环氧化高效合成环氧氯丙烷

 研究了具有MWW结构的新一代钛硅分子筛Ti-MWW催化剂对烯丙基氯液相环氧化高效合成环氧氯丙烷的催化性能. 结果表明, Ti-MWW的催化活性以及产物选择性均优于传统的钛硅分子筛TS-1. 对于Ti-MWW,合适的溶剂为非质子性溶剂丙酮和乙腈,在该溶剂中环氧化物不易发生溶剂化开环反应; 而对于TS-1,合适的溶剂是质子性溶剂甲醇,但甲醇可导致醇醚副产物的生成. 在Ti-MWW催化剂上烯丙基氯的转化率和环氧氯丙烷的选择性都能达到99%以上.     

高效液相色谱法测定柑橘汁中的柠檬苦素和柚皮苷

柑橘汁的苦味主要是由于柚皮苷和柠檬苦素的存在所致,其含量的测定可用于控制柑橘类果汁的质量。采用高效液相色谱法在KR100-5C18(4.6 mm i.d.×250 mm,5 μm)上,分别以乙腈-四氢呋喃-水(体积比为17.5∶17.5∶65)和甲醇-冰醋酸-水(体积比为40∶1∶59)为流动相（流速均为1 mL/min）,在207 nm和283 nm检测波长下分别测定了柠檬苦素和柚皮苷。实验结果表明,柠檬苦素在1.00～50.00 mg/L时线性关系良好(r=0.9992),检出限为0.07 μg,平均加标回收率为98.69%,相对标准偏差（RSD）为2.5%;柚皮苷在20.00～160.00 mg/L时线性关系良好(r=0.9988),检出限为0.14 μg,平均加标回收率为100.13%,RSD为1.5%。用该法检测柑橘汁样品中的柠檬苦素与柚皮苷,方法简便、快速、准确。     

气相色谱-质谱法测定动物组织中三种1,2-二苯乙烯类药物的残留量

建立了动物组织中己烯雌酚(DES)、己二烯雌酚(DIS)和己烷雌酚(HS)残留量的气相色谱-质谱分析方法。动物组织样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取,经碳酸钠溶液液-液分配净化,再用硅胶柱固相萃取净化,洗脱液均分成两份后经氮气吹干,分别用双三甲基硅基三氟乙酰氨(BSTFA)和七氟丁酸酐(HFBA)衍生,采用选择离子监测模式(SIM)进行测定,外标法定量。检出限为0.30 μg/kg(cis-DES),0.10 μg/kg(trans-DES和HS)和0.15 μg/kg(DIS)。在0.5~4.0 μg/kg添加水平,回收率为73.0%～86.5%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～7.2%。衍生物的峰面积与样品浓度在10～1000 μg/L(DES和DIS) 和5～500 μg/L(HS)范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.99。