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151.
采用0.2 mol/L的NaOH溶液对HZSM-5分子筛进行了不同时间的碱改性处理, 并对分子筛的结构和酸性进行表征, 考察了碱改性对HZSM-5催化剂的低碳烃芳构化活性的影响. 结果表明, HZSM-5分子筛经碱改性后会产生少量介孔, 且随改性时间延长, 介孔数量增加, 平均孔径增大, 总酸量降低, B酸/L酸比值降低. 120 min碱改性HZSM-5催化剂的活性、 稳定性以及目标产物苯、 甲苯、 乙苯和二甲苯(统称BTEX)的选择性最高.  相似文献   
152.
以邻氰基氯苄和丙二酸二乙酯为原料,经缩合、碱水解、脱羧和Friedel-Crafts酰化反应合成了4-氰基-1-茚酮,总收率32.1%,其结构经1H NMR和13C NMR确证。  相似文献   
153.
以二水合氯化铜,2,9-二甲基菲咯啉(dmphen)和硫氰酸铵为原料,通过沉淀反应和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)重结晶得到了2个新型配合物[Cu(Ⅰ)(dmphen)(SCN)]n1)和[Cu(Ⅱ)(dmphen)(DMF)(SCN)2](2),并采用元素分析、红外光谱、紫外可见光谱、X射线单晶衍射、热重分析及荧光光谱对其进行了表征。结果表明:1属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数为a=1.211 1(4)nm,b=0.826 2(2)nm,c=1.367 5(4)nm,β=96.502(5)°,V=1.359 5(7)nm3,Z=4;该配合物通过硫氰酸根的桥联作用形成了一维Z链结构。2为三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=0.943 6(2)nm,b=1.010 9(2)nm,c=1.219 0(3)nm,α=95.628(4)°,β=103.114(4)°,γ=107.087(4)°,V=1.065 4(4)nm3,Z=2;2通过C-H…S氢键和π-π堆积构筑成一个超分子网络结构。热重和荧光分析表明:12具有更高的热稳定性,且1在603 nm处有最强荧光发射强度。  相似文献   
154.
提出了高效液相色谱法同时测定酱腌菜中5种添加剂安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的含量。样品采用0.02 mol·L-1氢氧化钠溶液超声提取后,采用乙酸铅和硫酸钠沉淀样品,经0.45μm滤膜过滤,滤液供高效液相色谱仪测定。采用Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,用甲醇-0.02 mo1·L-1磷酸二氢钾(25+75)混合溶液为流动相洗脱,用二极管阵列检测器在波长225 nm处测定。5种添加剂的质量浓度均在5~100 mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系;检出限(2S/N)在1~2 mg·L-1之间。方法的回收率在85.6%~105.8%之间;测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。  相似文献   
155.
以经典热力学第二定律ΔG<0为依据,分析了静态高温高压触媒法合成立方氮化硼(cBN)过程中发生的可能反应.考虑温度和压强对反应物相体积的影响,计算了六方氮化硼(Li3N-hBN)体系中hBN+Li3N→Li3BN2,h BN→cBN及Li3BN2→Li3N+cBN反应在高温高压条件下的ΔG.结果证实,Li3BN2由Li3N与hBN在高温高压(T>1300 K,P>3.0 GPa)条件下反应得到,在cBN的合成(T=1600~1800 K,P=4.6~6.0 GPa)条件下,hBN和Li3BN2都有向cBN转化的倾向,但由hBN向cBN直接转变的反应自由能比Li3BN2分解生成cBN的反应自由能更负,反应的可能性更大.探讨了高温高压条件下立方氮化硼的转变机理。  相似文献   
156.
以邻氨基苯甲酸为原料,经溴代和环合反应合成了4个新型喹唑啉类PDE7抑制剂类似物,其结构经1H NMR和ESI-MS表征。  相似文献   
157.
硫酸铁铵催化合成肉桂酸酯   总被引:41,自引:1,他引:41  
利用十二水合硫酸铁铵为催化剂,使肉桂酸与醇类发生酯化反应合成了肉桂酸甲酯、肉桂酸乙酯、肉桂酸正丙酯、肉桂酸正丁酯、肉桂酸异丁酯、肉桂酸正戊酯和肉桂酸异戊酯,测定了各种酯的沸点(或熔点)折光率、元素组成和IR。  相似文献   
158.
反相高效液相色谱法测定肾复康胶囊中的野黄芩苷和芦丁   总被引:2,自引:0,他引:2  
张文珠  刘霞  温博  蒋生祥 《色谱》2004,22(2):138-140
建立了肾复康胶囊中野黄芩苷和芦丁的反相高效液相色谱测定方法。以甲醇-水为提取溶剂,采用超声提取法对样品进行前处理。以0.02 mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液(含1.0%(体积分数)冰醋酸)-甲醇(体积比为63∶37)为流动相,于330 nm波长下检测,肾复康提取液中野黄芩苷和芦丁可达基线分离,分析时间在20 min内。野黄芩苷和芦丁在10 ~300 mg/L内,其峰面积与浓度之间线性关系良好,目标物的加标回收率大于98%。该方法适用于肾复康胶囊及相关药材中野黄芩苷和芦丁黄酮类化合物的测定和质量控制。  相似文献   
159.
用改进的多波长线性回归分光光度法同时测定了复方阿期匹林片中三组分的含量,模拟样品中阿斯匹林、非那西丁、咖啡因的平均回收率分别为100.31%、99.87%、100.77%,相对标准偏差分别为0.35%、0.25%、1.37%(n=10)。对四个批号实际样品的测定结果与标准方法一致,适物复方阿斯匹林片的常规分析。  相似文献   
160.
含能材料六硝基六氮杂异伍兹烷分子的B3LYP研究   总被引:5,自引:0,他引:5  
在B3LYP/6-31G**水平上对六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)分子进行结构优化、集居数分析、自然键轨道和振动频率计算,得到与实验值相符的稳定构型.根据计算结果,讨论了键特性对分子性质的影响.  相似文献   
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