手性催化剂环二肽类化合物的微波合成

以L-苯丙氨酸或L-亮氨酸为起始原料,经过氨基保护和羧基酯化得到N-苄氧羰基-L-广苯丙氨酸-对硝基苯酯(4a)或N-苄氧羰基-L-亮氨酸-对硝基苯酯(4b);4在三乙胺作用下与L-组氨酸甲酯盐酸盐缩合得到直链二肽N-苄氧羰基-L-苯丙氨酸-L-组氨酸甲酯(5a)或N-苄氧羰基-L-亮氨酸-L-组氨酸甲酯(5b);Pd/C催化5脱掉保护基后在微波辐射下,经环化反应合成了手性催化剂环二肽(6a或6b),其结构经1H NMR和IR表征.重点考察了由5合成6的反应条件.结果表明,以甲醇为溶剂,于65 W辐射120 min,6a和6b的产率分别达到90%和68%.     

泵浦光激发下金刚石纳米柱内部光场的研究

金刚石纳米柱是实现色心单光子源增强的有效结构,而纳米柱结构尺寸决定泵浦光对色心的激发强度.本文为提高其激发效率,采用时域有限差分法(Finite Difference Time Domain, FDTD)研究金刚石纳米柱的光学性质.通过仿真分析了纳米柱直径和高度对内部电场强度的影响.结果表明,在泵浦光波长为532 nm时,纳米柱内部中轴线上场强受尺寸变化影响较大,当直径不变、改变高度时,场强最大值随高度周期性变化,周期约为150 nm;当高度不变、改变直径时,场强最大值也随直径周期性变化,周期约为150 nm.通过研究不同波长的泵浦光对金刚石纳米柱内部中轴线上电场分布的影响发现,不同波长的泵浦光对纳米柱内部中轴线上最强场强对应的纳米柱尺寸有较大影响,但对于纳米柱最大场强随纳米柱尺寸变化的趋势几乎没有影响.本文通过研究上述内容,较为全面地掌握了纳米柱尺寸及泵浦光对纳米柱内部电场强度的影响规律,找到了纳米柱内部中轴线上最强场强位置,确定了激发色心的效率最高值所在位置,为金刚石纳米柱单光子源的制备提供理论指导.     

近红外高光谱成像技术在筛查保健食品中违禁添加抗炎药物双氯芬酸钠的研究

双氯芬酸钠是一种非甾体抗炎药,抗炎症效果较好,抗炎化学药物双氯芬酸钠有可能违禁添加到缓解炎症保健食品中.目前已有一些文献研究水、肉及牛奶等中的药物双氯芬酸钠,主要利用高效液相色谱、表面增强拉曼及电化学等方法,需要相对复杂的预处理过程,操作步骤相对复杂,耗时.为了快速、无损检测保健食品中违禁添加物的成分,探索建立采用10...     

碳自掺杂石墨相氮化碳纳米片的制备及其在可见光照射下的光解水产氢性能

石墨相氮化碳(g-C3N4)由于具有对可见光吸收范围较窄和光生载流子分离效率低等缺陷,其光解水产氢活性较差.我们采用简单的一步热共聚法,以尿素和2,4,6-三氨基嘧啶(TAPD)混合物为前驱物,制备碳自掺杂纳米片(CNNS-x,xmg代表掺入TAPD的质量).X射线衍射(XRD)、元素分析(EA)和X射线光电子能谱(X...     

等离子体激励器的静特性与高速特性仿真研究

将实验测得的电弧放电能量分布规律拟合为理想热源,采用数值仿真方法对一种高频等离子体射流激励器进行参数化研究,探索了激励器出口角度对激励器静特性的影响,并获得了在超声速来流(Ma0=2.0)情况下射流激励器的高速特性。结果显示:当射流出口流通面积相同时射流出口角度越小,激励器沿流向的动量注入能力越强,并且这一规律在高速射流条件的情况下仍然适用。相比静止条件,在超声速来流条件下,射流的动量注入能力更强,影响域更大。     

一种空间缆索结构静力分析的解析元法

将空间缆索结构简化为具有拉伸刚度的质点系,给出了缆索结构空间解析元法的基本方程和求解方法,单元间的作用力与坐标变化的关系可以用解析法得到,对所得到的反映结构特性的质点系方程组进行力的平衡迭代,求解方程组.采用自动的动态可变步长的迭代方法,能够提高计算效率,保证收敛.这种方法既考虑了几何非线性,又适用于材料非线性的计算,比有限元法优越之处还在于,它不用求解线性方程组,所以适用范围广,允许求解多自由度的几何可变体系,而有限元法在求解此类问题时经常不收敛.     

基于能量变化的微尺度金属应变突变准则研究

微尺度金属在塑性变形过程中呈现出显著的应变突变特性.论文以力加载条件下单晶Ni微米柱体和位移加载下Au纳米柱体为对象,探讨应变突变的判定准则与不同特征阶段的判别条件.首先从经典塑性理论Hill稳定性条件出发,分析微柱体变形过程中的动能变化,提出了应变突变发生与结束的判定准则.进一步分析柱体变形过程中的内能变化,结合动能变化的分析结果,给出了微尺度金属不同变形阶段的判别条件.通过与文献中实验与理论结果对比发现,基于动能变化的应变突变判定准则能够判断应变突变的发生与结束,基于能量变化的判别条件可以有效区分微柱体的不同变形阶段.最后对新理论准则的可靠性与适用性进行了讨论.     

高核Ag/S纳米团簇合成的研究进展

硫醇配体保护的高核银纳米团簇具有丰富的结构和性能, 在光致发光、 生物传感、 纳米材料等方面具有广阔的应用前景. 然而, 精确控制高核Ag/S纳米团簇的尺寸和结构面临着巨大的挑战, 构建高核Ag/S纳米团簇的可行策略也一直是人们关注的焦点. 近年来, 随着合成方法和表征技术的不断发展, 高核Ag/S纳米团簇的合成和性能研究方面均取得了显著的成就. 本文总结了含20个或以上Ag原子的Ag/S纳米团簇的合成方法(直接还原法、 阴离子模板法及配体交换法), 对部分高核Ag/S纳米团簇的结构进行了探讨, 并展望了未来研究的趋势.     

Solid Sampling Pyrolysis Adsorption-Desorption Thermal Conductivity Method for Rapid and Simultaneous Detection of N and S in Seafood

In this work, a rapid method for the simultaneous determination of N and S in seafood was established based on a solid sampling absorption-desorption system coupled with a thermal conductivity detector. This setup mainly includes a solid sampling system, a gas line unit for controlling high-purity oxygen and helium, a combustion and reduction furnace, a purification column system for moisture, halogen, SO₂, and CO₂, and a thermal conductivity detector. After two stages of purging with 20 s of He sweeping (250 mL/min), N₂ residue in the sample-containing chamber can be reduced to <0.01% to improve the device’s analytical sensitivity and precision. Herein, 100 s of heating at 900 °C was chosen as the optimized decomposition condition. After the generated SO₂, H₂O, and CO₂ were absorbed by the adsorption column in turn, the purification process executed the vaporization of the N-containing analyte, and then N₂ was detected by the thermal conductivity cell for the quantification of N. Subsequently, the adsorbed SO₂ was released after heating the SO₂ adsorption column and then transported to the thermal conductivity cell for the detection and quantification of S. After the instrumental optimization, the linear range was 2.0–100 mg and the correlation coefficient (R) was more than 0.999. The limit of detection (LOD) for N was 0.66 μg and the R was less than 4.0%, while the recovery rate ranged from 95.33 to 102.8%. At the same time, the LOD for S was 2.29 μg and the R was less than 6.0%, while the recovery rate ranged from 92.26 to 105.5%. The method was validated using certified reference materials (CRMs) and the measured N and S concentrations agreed with the certified values. The method indicated good accuracy and precision for the simultaneous detection of N and S in seafood samples. The total time of analysis was less than 6 min without the sample preparation process, fulfilling the fast detection of N and S in seafood. The establishment of this method filled the blank space in the area of the simultaneous and rapid determination of N and S in aquatic product solids. Thus, it provided technical support effectively to the requirements of risk assessment and detection in cases where supervision inspection was time-dependent.     

运输类飞机机身大开口结构加强方式理论研究

为了对运输类飞机机身大开口结构进行加强,满足刚度连续变形协调的设计要求,本文对机身大开口结构和完整机身结构的刚度进行了深入研究,首先简化了计算模型,对刚度进行了计算,提出了刚度比的定义,得出刚度比与大开口角度、机身半径、蒙皮厚度以及边梁面积之间的关系表达式,得到运输类飞机机身大开口结构加强的原则和方法,在型号上成功得到了应用,用于指导初期的结构设计.