Pt掺杂对Mo-Ru-Se簇合物电催化氧还原性能的影响

直接甲醇燃料电池(DMFC)是理想的移动电源,但因金属Pt阴极催化剂的选择性较差,甲醇在阴极产生“混合电位”,导致电池效率降低。抗甲醇氧电还原催化剂可降低“混合电位”,是解决该问题的有效的方法。     

L-羟脯氨酸寡肽混合物的高效液相色谱分离与质谱分析

研究了三氯氧磷辅助下L-羟脯氨酸的成肽反应,建立了采用反相高效液相色谱-质谱/质谱联用技术分离鉴定羟脯氨酸寡肽混合物的方法,优化了L-羟脯氨酸寡肽混合物的色谱分离条件。实验以YWG C8柱(10 μm,250 mm×10 mm)为分离柱,以乙腈-0.06%三氟乙酸水溶液(体积比为2∶98)为流动相进行等度洗脱,在正离子模式下对洗脱物进行了电喷雾电离串联质谱鉴定。结果显示,分离出的各组分分别为L-羟脯氨酸二肽、L-羟脯氨酸环二肽和L-羟脯氨酸三肽。     

微型固相萃取柱结合胃袋式大体积进样-气相色谱-质谱法同时快速测定菠菜中的13种有机磷农药残留

利用微型固相萃取柱对样品进行前处理,采用胃袋式大体积进样技术结合气相色谱-质谱(GC-MS),建立了菠菜中13种有机磷农药残留的同时快速分析方法。以保留时间和特征离子丰度比定性,以峰面积外标法定量,以3倍信噪比实验值确定方法的检出限(LODs),以10倍信噪比实验值确定方法的定量限(LOQs)。结果表明,除乐果外,其余12种有机磷农药的添加回收率为76.8%～114.0%,相对标准偏差为1.5%～17.6%,LODs为0.5～25 μg/kg。该方法前处理简单快速,分析成本低,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于食品中多种有机磷农药残留的快速灵敏检测。     

刺乌头碱的提取与其氢溴酸盐的合成及表征

刺乌头碱;刺乌头碱氢溴酸盐;合成;提取;表征     

金银花的毛细管电泳指纹图谱研究

采用毛细管区带电泳法,以50 mmol/L硼砂(含20 mmol/L β-环糊精(CD),用磷酸调pH 8.0)为背景电解质,运行电压12 kV,紫外检测波长254 nm,重力进样15 s（高度8.5 cm）,建立了金银花药材水提取液的毛细管电泳指纹图谱(CEFP)。将13个不同产地的金银花药材供试液的CEFP进行比较,以电泳峰出现率100%计,确定金银花的共有指纹峰为18个。该CEFP具有较好的精密度和重现性,分离效能高且成本低廉。提出了指纹图谱宏观含量相似度R、投影含量相似度C和定量相似度P的概念,可从总体上评价药材化学组分的整体含量情况。从两个方面评价各产地药材与对照CEFP间的总体相似性,合格药材应具备以下两个条件：(1)代表化学成分分布相似性的定性相似度(S)≥0.90;(2)描述药材整体化学成分含量的定量相似度(R,C,P,Q)应在80%～120%。以此二类相似度指标控制金银花的质量,建立了指纹图谱评价的又一新方法。     

新型树形化合物1,3,5-三-[7-(7-甲基-2,2-二-(2,2-二羟甲基-3-羟基丙氧基羰基)-6,8-二氧杂螺[3.5]-壬基)]苯的合成

以丙酮和甲酸乙酯为原料, 在醇钠的作用下合成了1,3,5-三乙酰基苯(1). 1与二溴新戊二醇在酸的作用下发生缩酮化反应, 制成1,3,5-三-(1-甲基-2,6-二氧杂-4,4-二溴甲基环己基)苯(2). 2与5,5-二甲基-4,6-二氧杂-1,3-环己二酮在乙醇钠的作用下合成了1,3,5-三-[7-(7-甲基-2,2-二-乙氧羰基-6,8-二氧杂螺[3.5]-壬基)]苯(3). 将3在氯仿中与季戊四醇进行酯交换反应得到产物1,3,5-三-[7-(7-甲基-2,2-二-(2,2-二羟甲基-3-羟基丙氧基羰基)-6,8-二氧杂螺[3.5]-壬基)]苯(4). 收率为47.7%. 标题化合物及中间产物使用IR, ¹H NMR和MS或元素分析进行了表征.     

壳聚糖/聚乙烯醇共混超细纤维的制备及紫外光交联研究

用静电纺丝法制备壳聚糖/聚乙烯醇的共混超细纤维,采用扫描电镜考察了纺丝液浓度、共混物配比、喷丝口内径对纤维形貌的影响.此外,为减少壳聚糖/聚乙烯醇纤维膜的溶胀变形,在上述体系中加入可光交联的单体二缩三乙二醇双甲基丙烯酸酯(TEGDMA)、引发剂2-羟基-2-甲基-1苯基丙酮(1173),对电纺纤维进行紫外光交联.结果表明,当壳聚糖与聚乙烯醇质量比为8:2的共混体系中加入占混合溶液质量分数4%的TEGDMA、0.12%的1173作为交联剂时,所得的无纺布纤维直径比较均一,平均约为200 nm,经光交联处理后其耐水性能得到提高.     

4-苯乙炔基苯胺封端聚酰亚胺树脂的合成与性能研究

使用4-苯乙炔基苯胺(4-PEA)作为反应性封端剂,和3,3′,4,4′-二苯醚四酸二酐(ODPA),3,3′,4,4′-联苯四酸二酐(BPDA),1,4-双(4′-氨基-2′-三氟甲基苯氧基)苯(BTPB)和3,4′-二氨基二苯醚(3,4-′ODA)反应合成了系列4-苯乙炔基苯基封端的聚酰亚胺低聚物,对低聚物的化学结构、热性能和熔体粘度以及固化后树脂的热性能等进行了研究.实验结果表明,低聚物均具有一定的结晶性,含有ODPA的聚酰亚胺低聚物较之含有BPDA的低聚物具有更低的熔体粘度,且出现最低熔体粘度的温度更低;固化后的树脂表现出良好的热性能,含有BPDA的树脂具有更高的玻璃化转变温度;系列低聚物中二胺单体的比例对于低聚物的熔体粘度和固化后树脂的热稳定性有一定影响.     

刷涂热分解法制备Ti/SnO2-Sb2O5阳极及其性能

通过刷涂热分解法制备了锑掺杂的钛基二氧化锡(Ti/SnO2-Sb2O5)涂层电极.在酸性介质中,用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、循环伏安和快速寿命测试等方法研究了Ti/SnO2-Sb2O5电极制备条件、电极结构、性能和寿命.结果表明,TFSnO2-Sb2O5电极涂层具有"干泥"结构,用锡锑摩尔比为9:1的涂液组成、在550℃烧结温度下制备的Ti/SnO2-Sb2O5的电极涂层平整致密,龟裂小,电极孔隙率小,稳定性最好.     

环境水样中百菌清残留的单滴微萃取-反相液相色谱测定

应用单滴微萃取(SDME)-反相液相色谱(RPLC)检测了环境水样中的百菌清残留.优化了单滴微萃取条件:环己烷萃取剂6 μL、单滴体积2 μL、搅拌速率350 r/min、萃取时间40 min、水溶液温度35 ℃、无盐度.水样经单滴微萃取后,使用Hypersil C18柱反相液相色谱分离测定百菌清.反相液相色谱条件:100%甲醇流动相、流速1.0 mL/min、柱温25 ℃、224 nm检测.方法的线性范围、检出限、相对标准偏差和富集倍数分别为1.0 ～50 μg/L、0.02 μg/L、6.1%和427倍.采用该法对环境水样中的百菌清残留进行了测定,环境水样的加标回收率为98% ～106%.