紫外光谱法监测阿司匹林合成体系中的阿司匹林和水杨酸

建立一种同时快速定量分析阿司匹林合成体系中阿司匹林和水杨酸的方法。通过均匀设计构造样本并采集其紫外光谱,结合偏最小二乘法（PLS）建立同时测定混合体系中阿司匹林和水杨酸的校正模型,阿司匹林和水杨酸模型的校正均方根误差分别为1.708μg/mL和0.435μg/mL。该模型用于预测氨基磺酸催化合成过程中阿司匹林和水杨酸含量,二组分回收率在93.48%—108.37%之间,相对标准偏差（RSD）分别为3.45%和4.80%。结果表明,紫外光谱法结合PLS模型实现氨基磺酸催化合成阿司匹林过程的实时监测是可行的。     

新型X波段多功能EPR谱仪的设计与性能

本文设计和研制了一款新型X波段多功能电子顺磁共振（electron paramagnetic resonance,EPR）谱仪,并为其开发一款新的控制和读出系统（control and readout system,CRS）来操控微波脉冲的产生和信号的采集,提高了系统的集成度和可扩展性. 该谱仪可实现常规的连续波EPR（continuous-wave EPR,cw-EPR）、脉冲EPR（pulsed EPR）和瞬态EPR（transient EPR,trEPR）实验,并装配了6~300 K的无液氦变温装置,以及兼具平行模式与垂直模式的新型双模连续波谐振腔和用于脉冲EPR及trEPR的介质腔. 针对新型EPR谱仪和新谐振腔,本文利用双模连续波、脉冲和瞬态三个不同方式的EPR实验,对其功能进行了验证.     

微焊点电致损伤与断裂的实验及数值研究

本文制作了微焊点试件,并通过施加较大的电载荷使其发生了电迁移。对微焊点在电迁移过程中的微观组织形貌及其演化进行了观察。结果发现,高温和常温条件下的电致失效模式都是阴极处的界面断裂,但是低温条件下的迁移试件会在阳极处形成凸丘,而高温下则没有。此外,本文还测试了微焊点在电迁移过程中的电阻、温度场以及塑性变形,以期找到微焊点电致损伤的表征方法。实验表明,红外方法可以快速准确地发现焊点表面和内部的缺陷,而电阻值对微焊点的电致损伤并不敏感。最后本文采用有限元方法分析了微焊点的电致应力及空位浓度,较好地解释了微焊点电致失效的机制。     

BTC/DMF辅助的1-取代苯基-3,4-二取代吡唑类衍生物的合成

室温条件下,以各种取代苯肼和环状酮为起始原料,经脱水成腙和Vilsmeier试剂(BTC/DMF)环合两步反应合成了1-取代苯基-3,4---取代吡唑类衍生物(4a～4i),其结构经1H NMR,13C NMR,IR和MS表征,其中4b,4c,4e,4f和4h为新化合物.     

4-(10-乙酰氧基-2-癸烯酰基)哌嗪季铵盐的合成及其抗菌活性

蜂王酸经醋酐酯化后与己基哌嗪发生酰化反应,再与不同的卤代烃季铵化,合成了8个己基哌嗪季铵盐(5a～5h),其结构经NMR,MS和IR表征。考察了5对乙酰胆碱酯酶(AChE),丁酰胆碱酯酶(BuChE),金黄色葡萄球菌的抑制作用,结果表明5对AchE和BuchE都有一定的抑制活性,其中5c对AChE的抑制能力最强(IC50=4.23μmol.L-1);5e对BuChE的抑制效果最好(IC50=2.81μmol.L-1);5c,5e和5f在用量为0.05g·L-1时,对金黄色葡萄球菌均具有较好的抑制作用。     

5-羟基黄酮类衍生物的合成

以2’,6’-二羟基苯乙酮为起始原料,经O-酰化、Baker-VenKataraman重排和环合反应合成了8个5-羟基黄酮衍生物(其中3个为新化合物),其结构经1H NMR和MS表征。     

过氧化氢氧化法制备羧基化碳纳米管的研究

研究了在不同的酸碱性、反应时间和反应温度三个条件下,过氧化氢氧化单壁碳纳米管制备羧基化碳纳米管的效果,通过红外光谱表征和羧基化碳纳米管的酰胺化修饰反应,确定了羧基的引入.研究发现,单壁碳纳米管与过氧化氢、稀硫酸于105℃回流反应60 min条件下,制备羧基化碳纳米管的效果最为理想,且比文献报道的浓硫酸浓硝酸组成的混酸氧化效果更好.并对在该条件下制备羧基化碳纳米管效果较好的原因作了简单的分析探讨.     

一种高压光学样品池系统的设计与实验研究

设计和研制了一种用于溶液样品光学特性原位检测的高压光学样品池成套系统,组件包括手动泵、增压器和高压样品池。其中样品池开有3处光学窗口,以水为传压介质,设计的最高使用压力为600MPa。当用JGS1石英作窗口时,密封和保压效果良好;由于受到石英材质强度的限制,使用压力应控制在300MPa以下。为检验该系统在高压原位检测方面应用的可行性,进行了色氨酸高压荧光光谱的采集。     

RRLC测定葡萄籽超临界CO2萃取液中的原花青素

用高分离度快速分离液相色谱法测定超临界葡萄籽萃取液中原花青素含量。色谱柱:ZorbaxXDB C18(4.6mm×50mm,1.8μm),柱温:40℃;流动相:1.5%乙酸甲醇-1.5%乙酸水(90:10,V/V);检测波长:280nm;进样量:5μL,流速:0.9mL/min。原花青素在0.60—3.6mg/mL(R2=0.9997)范围内峰面积与浓度呈良好线性关系,平均加标回收率为100.6%,RSD=1.07%(n=6)。方法简单、快速、准确、可靠,为原花青素含量测定提供一种新选择。     

计算应用物理化学工具箱的建立

讨论了集数值计算、可视化图形处理、开放式多功能于一体的语言MATLAB,介绍了利用MATLAB开放式可扩充体系结构特点,开发计算应用物理化学工具箱的意义、设计方案、技术要求与实现过程.