醋酸铜氧化取代靛红一锅法合成色胺酮衍生物

以取代靛红为原料,二甲基亚砜为溶剂,在醋酸铜作用下,于120 ℃经一锅法合成了色胺酮衍生物,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, IR和MS(ESI)确证。     

EESI-MS监测ZrOCl2·8H2O催化的Paal-Knorr反应

用电喷雾萃取电离质谱（EESI-MS）离线监测甲醇中,ZrOCl₂·8H₂O催化的苯胺和2,5-己二酮的Paal-Knorr反应,检测到中间体m/z 204和m/z 208,产物m/z 172和产物二聚体m/z 343的准分子离子信号,并对其进行了结构分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜与土壤中烯酰吗啉和氰霜唑及其代谢物的残留量

为评价烯酰吗啉和氰霜唑在黄瓜和土壤中的安全性,建立了同时检测烯酰吗啉和氰霜唑及其代谢物4-氯-5-(4-甲苯基)-1H-咪唑-2-腈(CCIM)的高效液相色谱-串联质谱法。样品经乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷键合相(PSA)和十八烷基硅烷键合相(C18)净化后,质谱多反应监测模式扫描,基质匹配标准曲线外标法定量。烯酰吗啉、氰霜唑和CCIM在0. 01～0. 5 mg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0. 994 0,在0. 05、0. 1、0. 5 mg/kg加标浓度下,3种待测物在黄瓜和土壤中的平均回收率为78%～105%,相对标准偏差(RSD)为1. 3%～14. 8%,定量下限为0. 05 mg/kg。对35%氰霜唑·烯酰吗啉悬浮剂在黄瓜和土壤中的残留动态及最终残留量进行分析,发现烯酰吗啉、氰霜唑及CCIM之和在黄瓜和土壤中消解较快,烯酰吗啉在黄瓜和土壤中的半衰期分别为1. 2～2. 1、3. 0～9. 6 d;氰霜唑及CCIM之和在黄瓜和土壤中的半衰期为0. 9～2. 3、1. 8～6. 2 d。该方法简单、快速、灵敏度及准确度高,能够满足黄瓜和土壤中烯酰吗啉、氰霜唑及CCIM残留量的检测要求。     

基于核酸和蛋白的生物大分子热致液晶研究进展

生物固体大分子诸如核酸、蛋白和病毒颗粒,因其尺寸超出了分子间作用力的范围,升温之后会导致它们降解而无法形成生物大分子的液体形态。 因此,发展新型的合成和制备策略,实现无溶剂包覆的生物大分子的流体态及其应用,是一个崭新的研究领域。 结合我们前期工作,简要介绍了核酸、蛋白流体(液晶态和液体态)材料的制备及性质。 借助静电力自组装,上述生物大分子能够与带有相反电荷的表面活性剂结合,形成热致液晶材料,其热致液晶性质使得生物分子具有长程有序性和流动性,在此基础上,可以探索生物大分子在无水环境下的技术应用。     

在半金属表面上应力诱导的红荧烯晶态薄膜

报道了在Bi（001）衬底上从第一层开始形成的红荧烯晶体薄膜.随着覆盖度的增加,红荧烯薄膜的结构会发生从自组装到混合相的转变.在混合相中存在着红荧烯的晶体畴和分子自组装形成的畴壁.特别是,我们在这种晶体畴中发现了Kurdjunov-Sachs（KS）转动外延和巨大的压缩应力.随着覆盖度的增加,红荧烯薄膜会按照逐层生长的模式进行,直至第四个分子单层.我们认为,转动外延过程中所产生的巨大压缩应力是导致晶态红荧烯薄膜的形成原因.     

灵芝多糖结构及其组成研究

采用沸水回流法从赤灵芝子实体中提取多糖,经Sevage法除蛋白,乙醇沉淀,离心、流水透析、浓缩、冻干后得灵芝多糖,单糖经乙酰化处理进行外标法定量,并利用苯酚-硫酸法、紫外、红外及X衍射光谱法、凝胶分子排阻色谱-蒸发散射检测器法、气相和气质谱色谱法进行多糖组分、含量、结构和分子量分析研究,结果表明： 灵芝多糖为米黄色,得率为2%左右,其含量≥43%,红外光谱显示灵芝多糖结构主要为β-糖甘键连接的吡喃型葡聚糖,其多糖的主要单糖组分为葡萄糖,含量为89%左右,并含有其他少量的单糖组分D-阿拉伯糖、D-木糖、D-甘露糖、D-半乳糖。其多糖主要为同均糖,多糖为非晶型结构,分子量主要分布在8×104～2×105之间,分子质量主要为2×105的生物大分子。     

流动注射电化学发光测定利福平的研究

发现利福平对电生BrO-氧化Luminol的强化学发光有很强的抑制作用。将在线恒电流电解产生BrO-与流动注射技术结合,建立了流动注射电化学发光测定利福平的新方法。该方法线性范围为1×10-8～1×10-6g/mL,检出限为3×10-9g/mL,相对标准偏差为1.7%(n=11,c=2.0×10-7g/mL)。     

CO2氧化丙烷脱氢MoO3-V2O5/SiO2催化剂研究

采用表面改性和等体积浸渍法制备了MoO3-V2O5／SiO2复合氧化物，采用TPR、IR、TPD和微反技术表征了催化剂对CO2和C3H8的吸附性能和CO2部分氧化丙烷脱氢的反应性能．结果表明：随MoO3加入量的增加，V=O还原温度降低，晶格氧更易活化．CO2和丙烷的活化温度降低，丙烷转化率增高，丙烯选择性下降．V=O中晶格氧的活化是CO2氧化丙烷制丙烯反应的关键．     

SiO2/炭泡沫和SiC/炭泡沫复合材料的制备及表征

对炭泡沫为支撑骨架的氧化硅气凝胶(SiO₂/炭泡沫)和碳化硅(SiC/炭泡沫)复合材料分别采用XRD、SEM、激光导热仪、万能力学试验机进行物相、微观结构、热学及力学性能方面的表征.结果表明:所制备的SiO₂/炭泡沫与原炭泡沫相比,具备更高的抗压强度(14.95 MPa)和更低的室温热导率(0.44 W·m^-1·K^-1).SiC/炭泡沫材料则保持了较高的抗压强度值(14.66 MPa),其在 1 200 ℃下具备极低的高温热导率(2.18W·m^-1·K^-1).热重分析表明,SiC/炭泡沫在氧化氛围中到610 ℃才发生质量的损失,而内部炭发生完全烧蚀的温度高达844 ℃,这表明该材料的抗氧化性能远好于纯的炭泡沫材料.     

分光光度法测定核桃青皮中总黄酮方法的修正

应用亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠体系分光光度法测定核桃花青皮中总黄酮含量时受到共存的胡桃醌和焦性没食子酸的明显干扰,经试验,提出了消除此干扰的校正方法。从乙醇提取液中移取两份等量试液(2.0mL),分别置于25mL容量瓶中,其中一份按方法加显色混合液,以试剂空白为参比,在波长508nm处先后于15,25min测其吸光度A1及A2;另一份中加乙醇(1+1)溶液13mL及40g·L-1氢氧化钠溶液10.0mL,摇匀,测其吸光度A0。根据所推导的公式计算总黄酮的吸光度,代入回归方程计算其含量。按改进的方法分析3份样品,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.76%～1.3%之间。加标回收试验的回收率在89.0%～105%之间。