Complexometric titration of phosphorus in organic compounds

Summary A new complexometric method for the determination of phosphorus in organic compounds is described. After combustion in an oxygen-flask, phosphorus is precipitated as cerous phosphate. The excess cerous ion is back-titrated at pH 6–7 with EDTA in the presence of methylthymol blue or xylenol orange indicators. Alkaline hypobromite is used as an absorbent. Tight clamping of the paper carrier in the platinum holder insures complete combustion.

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Komplexometrische Titration von Phosphor in organischen Verbindungen

Zusammenfassung Die Probe wird im Sauerstoffkolben nach Schöniger verbrannt und der Phosphor als Cer(III)-phosphat ausgefällt. Der Überschuß an Cer(III) wird bei pH 6–7 mit ÄDTA zurücktitriert, wobei Methylthymolblau oder Xylenolorange als Indicator dient. Als Absorptionsmittel wird alkalische Hypobromitlösung verwendet. Um eine vollständige Verbrennung zu gewährleisten, ist es wichtig, daß das Papier mit der Probe fest am Platinhalter angeklammert wird.

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This work was performed under the auspices of the U.S. Atomic Energy Commission.     

Membrane-immobilized haptoglobin as affinity matrix for a hemoglobin-A1c immunosensor

An amperometric immunosensor for hemoglobin-A1c (HbA1c) determination has been developed utilizing membrane-immobilized haptoglobin as affinity matrix fixed in front of a Pt-working electrode. The HbA1c assay was carried out in a two-step procedure including the selective hemoglobin enrichment on the sensor surface and the specific HbA1c detection by a glucose oxidase (GOx) labeled anti-HbA1c antibody. Hydrogen peroxide generated by the enzyme label was oxidized at +600 mV versus Ag/AgCl. A standard curve for HbA1c was obtained with a linear range between 0 and 25% HbA1c of total hemoglobin which correspond to 7.8–39 nM. ELISA studies confirmed the advantage of a sandwich-type format with haptoglobin as capture molecule for selective hemoglobin binding over the direct adsorption method. Results by the sandwich immunoassay showed a linear correlation within the clinically relevant range 5–20% (CV < 3). For sensor application the immobilization procedure of haptoglobin onto CDI-activated cellulose membranes was optimized.     

Invers-voltammetrische Bestimmung von Chrom(III)

Solutions of Cr(III) salts containing ammonium hydroxide and ammonium salts can be determined after proper pretreatment by inverse voltammetry at carbon paste and glassy carbon electrodes. The determination may be performed, too, with organic solutions of the Cr(III) oxinate. Sensitivity is 5 × 10^?7 M (= 26 ng Cr/ml), standard deviation is in the range of 4–6%.     

Zur Erh?hung der Empfindlichkeit wechselstrompolarographischer Analysenverfahren

Zusammenfassung Die Verwendung eines selektiven Verstärkers zur Messung des Oberwellenanteils in der Wechselstrompolarographie wird beschrieben. Durch die Verminderung des Kapazitätsstromes wird eine 10–20 fach höhere Empfindlichkeit erzielt.Mit einer pseudostationären Hg-Elektrode läßt sich eine weitere 3–5fache Empfindlichkeitssteigerung erreichen.Die vorliegende Arbeit wurde in dankenswerter Weise durch Mittel der Deutschen Forschungsgemeinschaft und des Verbandes der Chemie ermöglicht.Herrn Prof. Dr. F. Strassmann danke ich für die Bereitstellung von Institutsmitteln.Herrn Prof. Dr. Dr. W. Herzog (Institut für Elektrotechnik der Universität Mainz), der den Bau des selektiven Verstärkers in seinem Institut unterstützte, sei an dieser Stelle ebenfalls besonders herzlich gedankt.