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高效液相色谱和热重分析在树形聚酰胺胺合成中的应用 总被引:2,自引:0,他引:2
优化了聚酰胺胺树形分子合成工艺条件,采用HPLC和热重分析(TG)相结合的方法对所合成的树形聚酰胺胺进行分析与表征;HPLC的分析表明,在各不同代的目标化合物中,均有反应物单体存在,在高代产物中除了含有少量反应物外,还有少量的低代数分子;TG分析表明,产物中小分子反应物占的比例很少,一般为2%-3%左右,如果将减压蒸馏后的产物重新进行真空干燥,对半代树形大分子,能进一步有效除去小分子反应物,而对于整数代树形大分子,则效果并不理想。 相似文献
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超分子化合物[M(4,4''''-bipy)2(H2O)4]·(4,4''''-bipy)2·(3,5-diaba)2·8H2O](M=Co,Ni,Cd)的合成及晶体结构 总被引:4,自引:2,他引:4
合成了3个超分子化合物[M(4,4'-bipy)2(H2O)4]·(4,4'-bipy)2·(3,5-diaba)2·8H2O(M=Co(1),Ni(2),Cd(3);4,4'-bipy=4,4'-联吡啶;3,5-diaba=3,5-二氨基苯甲酸阴离子),用红外光谱、元素分析及X-射线单晶衍射进行了表征。3个化合物的晶体都属于单斜晶系,空间群为P2/c。晶体学参数:化合物1:a=0.9389(2)nm,b=0.7751(1)nm,c=3.9284(6)nm,β=90.14(2)°,V=2.85880(69)nm3,Z=4,Dc=1.397g·cm-3,F(000)=1266,μ=0.380mm-1,R1=0.0349,wR2=0.0829;化合物2:a=0.9383(2)nm,b=0.7753(1)nm,c=3.9218(6)nm,β=90.09(1)°,V=2.85280(68)nm3,Z=2,Dc=1.399g·cm-3,F(000)=1268,μ=0.420mm-1,R1=0.0366,wR2=0.0805;化合物3:a=0.94091(13)nm,b=0.77885(11)nm,c=3.9712(5)nm,β=90.10°,V=2.9102(7)nm3,Z=2,Dc=1.433g·cm-3,F(000)=1308,μ=0.454mm-1,R1=0.0468,wR2=0.0964。3,5-diaba未参与配位,在配位阳离子[M(4,4'-bipy)2(H2O)4]2 中,金属离子M髤与来自2个4,4'-bipy的2个氮原子和4个水分子的氧原子配位,呈八面体的几何构型。分子中还存在未配位的4,4'-bipy。通过配位阳离子、游离4,4'-bipy及未配位的3,5-diaba间的丰富氢键,构建成具有三维结构的超分子化合物。 相似文献
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首次将微量热用于亚细胞层次的研究,测定了鲤鱼肝脏线粒体和亚线粒体代谢的热谱及其漆树漆酶的影响,并用MTD方程和演化计算技术对它们的代谢热动力学参数进行了全局优化。 相似文献
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摘要利用改进的可视化装置, 研究了10°锥角的台锥型液相色谱柱内的谱带流型与柱参数变化的关系. 将有机玻璃柱管加工成内圆台外方型的一体结构, 选择折射率一致的色谱固定相硅胶和流动相环己烷, 使整个色谱柱成为高度清晰的透明体, 能直接观察柱中彩色样品谱带的动态三维流型. 研究结果表明, 在实验条件范围内, 流动相流速对谱带流型无影响, 填料的形状和性质对塞子状流型有一定程度的影响. 比较了柱长为5cm和等比例放大后柱长为10cm锥型柱内的流型, 发现放大后的锥型柱内仍然保持塞子状流型, 总柱效等比例增加. 表明继续按比例放大成为工业规模色谱柱后仍能保持塞子状流型. 相似文献
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挥发性有机物(VOCs)影响车内空气质量和驾乘者的身心健康。自主研发的在线挥发性有机物质谱仪(SPI-MS 2000),实现了有机物分子的单光子电离,产生无碎片的分子离子,可实现秒级响应,仪器的质量分辨率优于800 FWHM,质量精度优于0.02 amu,对甲苯的测定限优于3μg/m^3,且在3~8000μg/m^3范围内有良好的线性关系。将该仪器应用于某客车车内空气的在线检测:在5 s内检测到20多种微克~毫克每立方米量级的有机物。该仪器在车内VOCs现场快速监测方面有广泛的应用前景。 相似文献
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70.
1 INTRODUCTION Supramolecular chemistry is based on the notion of creating novel structural and functional extended systems using noncovalent interactions between prefabricated molecular or ionic building blocks[1]. More recently, the design of supramolecular architec- tures by self-assembly of small building blocks has become a major research area[2, 3] due to their poten- tial applications in many fields such as selective clathration[4, 5], molecular recognition[6, 7], catalysis[8, 9] a… 相似文献