高效液相色谱法测定水性酚醛树脂中残留的甲醛和苯酚

采用高效液相色谱法同时测定了水性酚醛树脂粘稠液体中残留的甲醛和苯酚,用2,4-二硝基苯肼对甲醛进行衍生化,然后进行色谱分离。色谱柱:Waters Symmetry C18 (5 μm,4.6 mm × 250 mm);柱温:30 ℃;流动相:甲醇-水(体积比为43∶57);检测波长:苯酚270 nm,甲醛360 nm;运行时间:45 min;流速:0.8 mL/min。方法的相对标准偏差小于5%,检测限小于1 μg/L,加标回收率为96%~105%。使用该分析方法可对该类树脂的质量性能进行有效监控。     

苯乙烯-马来酸酐共聚物增容Nylon-6/ABS共混体系的形态和力学性能

通过熔融共混法制备了苯乙烯-马来酸酐共聚物(SMA)增容的尼龙6(Nylon-6)/ABS共混物.采用TEM、SEM、FTIR等研究了SMA增容的Nylon-6/ABS共混物的相形态与性能.发现在Nylon-6和ABS的简单共混体系中,分散相易聚集,相界面清晰,断裂面光滑,呈脆性断裂,相容性差.加入少量SMA后,共混物由共连续相结构转变为典型的"海-岛"结构,分散相分布均匀,界面粘接程度增加,表明SMA对Nylon-6/ABS体系有显著的增容效果.     

活化温度对单组分水性聚氨酯膜结构和性能的影响

用FTIR,DSC,SEM等方法研究了不同热活化温度对水性聚氨酯(APU)结构和性能的影响.结果表明,较高温度的热处理有利于APU膜分子中的氢键重新排列,导致APU膜中无序化氢键有较大幅度地增加和有序化氢键小幅增加,从而形成大量非完善的远程有序结构和少量完善的远程有序结构.这种有序结构在APU中成为有效的物理交联点,使APU膜表现出较好的力学性能.     

化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的高效液相色谱检测及质谱确证

建立了高效液相色谱(HPLC)-二极管阵列检测器(DAD)测定化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的方法.化妆品样品经超声提取后,高效液相色谱-二极管阵列扫描检测,并在235 nm波长进行分析.用保留时间结合紫外光谱定性,外标法定量,并采用液相色谱-质谱法确证.碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的回收率为92.7%～99.8%,相对标准偏差在0.8%～2.1%之间,定量限为20 mg/kg.     

Synthesis and Crystal Structure of 1,4,7,10-Tetrakis （2-（（4-hydroxy）phenoxy）ethyl）-1,4,7,10- tetraazacyclododecane

A novel molecule tetra-N-alkylation of cyclen （1,4,7,10-tetraazacyclododecane）, 1,4,7,10-tetrakis（2-（（4-hydroxy）phenoxy）ethyl）-1,4,7,10-tetraazacyclododecane 2, was synthesized and structurally characterized by single-crystal X-ray diffraction. The molecule turned into chiral helical compound crystals grown from EtOH by slow diffusion at room temperature and three of the four hydroquinone groups of the benzene ring formed a g-electron-rich cavity by C-H…π stacking interaction. The crystal belongs to the monoclinic system, space group P21/C with a = 13.9192（9）, b = 13.2871（6）, c = 22.1894（15）A^°, β = 91.4600（10）°, V = 4102.5（4）A^°3, Z = 4, Dc = 1.219 g/cm^3, C40H52N4O8, Mr = 752.89, F（000） = 1616,μ = 0.088 mm^-1, MoKa radiation （λ = 0.71073）, R = 0.0578 and wR = 0.1389 for 5588 observed reflections with I 〉 2σ（I）. Moreover, compound 2 was characterized with ^1H NMR, ^13C NMR, IR spectra and MS.     

纺织品与食品包装材料中烷基酚及双酚A迁移量的液相色谱-串联质谱分析

建立了纺织品与食品包装材料中烷基酚及双酚A迁移量的液相色谱-串联质谱分析方法.纺织品和食品包装材料浸泡液经Supelclean Envi-Carb石墨化碳黑固相萃取柱净化,以Waters XBridge C_(18)(150 mm×2.1 mm,3.5 μm)色谱柱分离后,进行LC-MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析.烷基酚和双酚A在纺织品模拟汗液、食品模拟物介质中特定迁移量的定量下限分别为2、4 μg/kg.在低、中、高3个添加水平下,测得纺织品样品的回收率为83%～91%,相对标准偏差为4.1%～9.0%;食品包装材料样品的回收率为82%～94%,相对标准偏差为3.9%～8.7%.     

Pt(111) 表面上表层 Fe (FeO) 结构和次表层 Fe 结构的可控转变

 利用扫描隧道显微镜 (STM) 和 X 射线光电子能谱 (XPS) 对 Pt(111) 表面制备的 Fe 单层薄膜及其在不同环境气氛条件下的多种结构进行了研究. 在温度为 487 K 的 Pt(111) 表面制备出了完整的 Fe 单层薄膜Fe/Pt(111). 对 Fe/Pt(111) 依次升高温度进行超高真空退火, STM 和 XPS 结果表明退火温度高于 800 K 时, 表面 Fe 原子扩散到次表层区域, 形成次表层 Fe 结构Pt/Fe/Pt(111). Pt/Fe/Pt(111) 在 O2 氧化气氛中经 850 K 退火可转变成表面 FeO 薄膜FeO/Pt(111). FeO/Pt(111) 结构在温和的 H2 还原气氛中 (600 K) 转变成表面 Fe 结构, 进一步的还原处理 (800 K) 则可以重新生成 Pt/Fe/Pt(111). 控制样品的环境气氛在 O2 和 H2 之间切换, 使得表面 Fe (FeO) 和次表面 Fe 可以重复地转变. 本研究实现了多种 Fe-Pt 表面结构的可控制备, 可为合理地设计高效、价廉的催化剂提供借鉴.     

CuCl/SiO2-TiO2 催化剂的结构及其催化甲醇氧化羰基化反应性能

 在微波辐射条件下, 将 CuCl 快速分散到载体表面制得 CuCl/SiO2-TiO2 催化剂, 利用 X 射线衍射、透射电镜、N2 吸附-脱附、热重、H2 程序升温还原和 CO 程序升温脱附对催化剂进行了表征. 结果表明, 微波辐射制备的催化剂中 CuCl 和载体发生了强相互作用, 比传统加热制备的催化剂中形成更多的易还原铜物种, 吸附 CO 的能力更强. 在甲醇液相氧化羰基化反应中, 微波辐射制备的催化剂上甲醇转化率为 11.7%, 碳酸二甲酯选择性达 96.5%, 高于相同条件下传统加热制备催化剂的活性.     

奶粉中链霉素与双氢链霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了奶粉样品中链霉素与双氢链霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品用ED-TA-Na2缓冲溶液提取,弱阳离子交换树脂固相萃取柱(WCX)净化后,采用HILIC色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈和含0.3%甲酸的100 mmol/L甲酸铵溶液梯度洗脱,多反应监测模式测定,外标法定量。在优化实验条件下,链霉素和双氢链霉素在2.0~50.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,检出限均为0.01 mg/kg,方法的回收率为74%~110%,相对标准偏差均不大于9.4%。该方法简便、快速、实用、准确,能够满足奶粉中链霉素和双氢链霉素残留量的检测要求。     

聚氨酯/Al2O3纳米复合材料的制备和性能

采用原位聚合法制备聚氨酯(PU)/Al2O3纳米复合材料.DSC和FT-IR测试结果表明:PU/Al2O3纳米复合材料中的氨酯羰基氢键化程度和硬段的有序化程度较纯PU低,且PU软硬段间有更好的相混合程度;TEM照片显示:Al2O3以纳米尺寸较均匀地分散在PU体系中,且纳米Al2O3粒子与PU基体有较强的界面作用;力学性能测试结果表明:少量纳米Al2O3粒子的加入,对PU材料有很好的增强和增韧效果.